[發明專利]一種高度有序介孔碳包覆的磁性納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201310156230.2
• 申請日: 2013-05-02
• 公開（公告）號: CN104134504B
• 公開（公告）日: 2016-11-30
• 發明（設計）人: 吳仁安;徐桂菊;劉榮;張宇
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: H01F1/01
• 分類號: H01F1/01;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

1.一種高度有序介孔碳包覆的磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于：該方法步驟如下：

(1)油溶性或水溶性磁性納米顆粒的模板劑包被；

對于水溶性磁性納米顆粒，加入離子型表面活性劑，利用靜電相互作用分散磁性納米顆粒于極性溶劑中，隨后加入雙頭雙親有機模板分子，實現有機模板劑在磁核表面的包覆；

對于油溶性磁性納米顆粒，加入雙頭雙親有機模板分子，分散磁性納米顆粒于低沸點有機溶劑中，經升溫去除有機溶劑，再加極性溶劑分散，實現磁球相轉變及有機模板劑在磁核表面的包覆；

(2)制備可高溫碳化的有機聚合物碳源前驅體溶液；

將酚類化合物與甲醛按一定比例混合，用堿性催化劑催化反應30min制得有機聚合物碳源前驅體溶液；

(3)將步驟(1)所得的表面包覆有有機模板劑的磁性納米顆粒溶液與步驟(2)的有機聚合物碳源前驅體溶液按照體積比1：1混合，機械攪拌16-21h后，進行溶劑熱反應8-48h，得顆粒析出物；

(4)步驟(3)中所得的顆粒析出物經磁分離、洗滌、真空干燥后，在惰性氣氛下于碳化爐升溫去除有機模板，并600-800℃高溫碳化得高度有序介孔碳包覆的磁性納米顆粒。

2.按照權利要求1所述高度有序介孔碳包覆的磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述油溶性磁性納米顆粒的表面疏水基團為碳原子數為C9-C20的油酸、棕櫚酸、辛胺中的一種或二種以上；

所述水溶性磁性納米顆粒的表面疏水基團為由聚羧酸、檸檬酸根、氨基中的一種或二種以上；

所述油溶性磁性納米顆粒或水溶性磁性納米顆粒的磁性納米顆粒為三氧化二鐵、四氧化三鐵、MFe₂O₄(M=Co,Mn,Ni,Mg)、二元和三元合金中的至少一種。

3.按照權利要求2所述高度有序介孔碳包覆的磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述聚羧酸的單體為丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種或兩種以上。

4.按照權利要求2所述高度有序介孔碳包覆的磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述二元和三元合金為金屬鐵、鈷、鎳、鐵鈷合金、鎳鐵合金，釹鐵硼(NdFeB)合金、鑭鈷合金（LaCo）中至少一種。

5.按照權利要求1所述高度有序介孔碳包覆的磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的離子型表面活性劑為季銨鹽類模板劑或C6-C20的長鏈脂肪酸基的陰離子模板劑；

所述的雙頭雙親有機模板分子為聚醚類表面活性劑；

所述的低沸點有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、己烷、環己烷中的一種或二種以上；

所述的極性溶劑為水、醇中的一種或兩種以上。

6.按照權利要求5所述高度有序介孔碳包覆的磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述季銨鹽類模板劑中，季銨基團氮上連接的四個碳鏈中最長的碳鏈碳原子數為C2-C20，其他碳鏈的碳原子數為C1-C4；季銨鹽中的陰離子為鹵素離子和含硫元素的陰離子中的一種或二種以上。

7.按照權利要求5所述高度有序介孔碳包覆的磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述陰離子模板劑為烷基磺酸鹽，烯基磺酸鹽，烷基苯磺酸鹽，琥珀酸酯磺酸鹽，硫酸酯鹽，多羧酸鹽，松香酸鹽中的一種或兩種以上。

8.按照權利要求5所述高度有序介孔碳包覆的磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述聚醚類表面活性劑為PEO-PPO-PEO嵌段共聚物F127、P123、P103、P104、P105、F108、P85、P65中的一種或兩種以上。

9.按照權利要求5所述高度有序介孔碳包覆的磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的醇為甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇中的一種或二種以上。

10.按照權利要求6所述高度有序介孔碳包覆的磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述季銨鹽中的陰離子為氯離子、溴離子、硫酸氫根離子中的一種或二種以上。

11.按照權利要求1所述高度有序介孔碳包覆的磁性納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述酚類化合物與甲醛的摩爾比為1：2～1：5；

所述酚類化合物為苯酚，間苯二酚，鄰苯二酚中的一種或兩種以上。