[發(fā)明專利]一種制備苯并吩硒嗪光敏劑的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310154087.3
• 申請(qǐng)日: 2013-04-28
• 公開（公告）號(hào): CN103242260A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋相志;許靖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D293/10
• 分類號(hào): C07D293/10
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種式I所示的苯并吩硒嗪光敏劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)氧化銅催化劑的制備。在燒杯中依次加入硫酸銅、氫氧化鈉和碳酸鈉，合成堿式碳酸銅，過(guò)濾后收集沉淀放入烘箱干燥，再經(jīng)馬弗爐煅燒4h，磨細(xì)后備用；

(2)以3-碘-N，N-二烷基苯胺為原料，溶于非質(zhì)子性溶劑中，加入步驟(1)中制備的氧化銅粉末和硒粉，在堿性反應(yīng)介質(zhì)、氬氣保護(hù)條件下發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)得到式II所示的二-(3-N，N-二烷胺基苯)二硒衍生物；反應(yīng)溫度是90～110℃；

(3)將步驟(2)中得到的式II所示的二-(3-N，N-二烷胺基苯)二硒和鹽酸混合后，控制溫度在-5～5℃，加入亞硝酸鈉水溶液，得到式III所示的二-(3-N，N-二烷胺基-6-亞硝苯基)二硒衍生物；反應(yīng)時(shí)間為10min；

(4)將步驟(3)中得到的式III所示的二-(3-N，N-二烷胺基-6-亞硝基苯)二硒衍生物溶于2，2，2-三氟乙醇中，加入N-烷基-1-萘胺衍生物和鹽酸，發(fā)生合環(huán)反應(yīng)制得式I所示的苯并吩硒嗪衍生物；反應(yīng)溫度為90℃；反應(yīng)時(shí)間為3～6h；

其中R₁代表C_1-4的烷基，R₂代表C_1-4的烷基、C_1-4的烷羥基、C_1-4的烷羧酸基、C_1-4的烷磺酸基、C_1-4的烷酯基。

2.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟(2)中非質(zhì)子溶劑為二甲基亞砜或N，N-二甲基甲酰胺中的一種。

3.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，堿性反應(yīng)介質(zhì)為強(qiáng)堿氫氧化鉀或者氫氧化鈉。

4.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟(2)中氧化銅、硒粉、堿性反應(yīng)介質(zhì)、3-碘-N，N-二烷基苯胺的物質(zhì)的量比為1∶2∶2∶2。

5.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟(2)中反應(yīng)時(shí)間為10～14h。

6.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟(3)和步驟(4)中鹽酸的物質(zhì)的量濃度為1mol·L^-1。

7.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，N-烷基-1-萘胺衍生物中烷基為C_1-4的烷基、C_1-4的烷羥基、C_1-4的烷羧酸基、C_1-4的烷磺酸基、C_1-4的烷酯基。