[發明專利]一種8-羥基辛酸乙酯的合成方法有效
| 申請號： | 201310153725.X | 申請日： | 2013-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN103232345A | 公開（公告）日： | 2013-08-07 |
| 發明（設計）人： | 童華光 | 申請（專利權）人： | 江蘇博泰藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C69/675 | 分類號： | C07C69/675;C07C67/32 |
| 代理公司： | 北京同達信恒知識產權代理有限公司 11291 | 代理人： | 李欣 |
| 地址： | 223001 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 辛酸 合成 方法 | ||
1.一種8-羥基辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括：
將6-溴己醇和丙二酸二乙酯溶于可共沸的有機溶劑中在堿催化作用下進行加熱反應，生成中間體，所述中間體為2-(6-羥基己基)丙二酸二乙酯，其中，所述6-溴己醇、丙二酸二乙酯和堿的摩爾比為1：0.95～1.05：1.37～2.73；
將所述中間體在鹵化鈉的催化作用下溶于極性非質子溶劑和水中進行加熱反應，生成8-羥基辛酸乙酯，其中，所述中間體與鹵化鈉的摩爾比為1:1～3。
2.如權利要求1所述的8-羥基辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述中間體與鹵化鈉的摩爾比為1:1.2～1.5。
3.如權利要求1所述的8-羥基辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述鹵化鈉為氯化鈉或溴化鈉。
4.如權利要求1所述的8-羥基辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，將所述中間體在鹵化鈉的催化作用下溶于極性非質子溶劑和水中進行加熱反應，其反應溫度為100～150℃。
5.如權利要求4所述的8-羥基辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，將所述中間體在鹵化鈉的催化作用下溶于極性非質子溶劑和水中進行加熱反應，其反應溫度為140～145℃。
6.如權利要求1所述的8-羥基辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，將所述中間體在鹵化鈉的催化作用下溶于極性非質子溶劑和水中進行加熱反應，反應時長為8～10小時。
7.如權利要求1～6中任一項所述的8-羥基辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述極性非質子溶劑為二甲基亞砜。
8.如權利要求1所述的8-羥基辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述堿為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、乙醇鈉、甲醇鈉、叔丁醇鈉或叔丁醇鉀。
9.如權利要求1所述的8-羥基辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，將6-溴己醇和丙二酸二乙酯溶于可共沸的有機溶劑中在堿催化作用下進行加熱反應，其反應溫度為50～150℃。
10.如權利要求1所述的8-羥基辛酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述可共沸的有機溶劑包括兩種有機溶劑，其中一種有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亞砜中的一種；另一種有機溶劑為環己烷、正己烷、石油醚和乙酸乙酯中的一種。
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