[發明專利]中藥組合物安兒寧制劑中巖白菜、甘草含量測定方法

在審

• 申請號: 201310153344.1
• 申請日: 2013-04-27
• 公開（公告）號: CN104122340A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發明（設計）人: 孫緒丁;趙延霞;任松鵬;李懷平;馬宏偉
• 申請（專利權）人: 山東阿如拉藥物研究開發有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 朱家富

技術領域

本發明涉及一種中藥復方制劑的含量測定方法，特別涉及一種安兒寧制劑中巖白菜、甘草含量測定方法，屬于醫藥技術領域。

背景技術

安兒寧顆粒為金訶藏藥股份有限公司獨家產品，標準編號：WS-10640（ZD-0640）-2002-2012Z。安兒寧顆粒是由如下重量配比的藥材制成的：天竺黃66.7g、紅花53.3g、人工牛黃5.3g、巖白菜53.3g、甘草53.3g、高山辣根菜53.3g、短管兔耳草66.7g、檀香66.7g、唐古特烏頭66.7g。具有清熱祛風，化痰止咳等作用。用于小兒風熱感冒，咳嗽有痰，發熱咽痛，上呼吸道感染見上述癥候者。由于其良好的療效，現已廣泛應用于臨床。

藥物原有的質量控制僅僅控制人工牛黃的質量，方法極其簡單粗糙，根本不能全面準確的反映該復方制劑的生產過程和控制藥品的質量。甘草和巖白菜均具有很好的鎮咳、化痰作用，為方中主藥。甘草和巖白菜均為提取后入藥，通過含量測定以檢測其方中質量，可更好的控制提取工藝，進而保證產品質量的安全、有效、質量可控。

分別控制甘草和巖白菜的質量，需進行使用兩種方法進行測定，經過檢索，目前沒有發現同時測定巖白菜及甘草含量的文獻和專利發明。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種安兒寧制劑中巖白菜、甘草含量測定方法。

發明概述

本發明使用一個色譜條件同時對安兒寧制劑中巖白菜、甘草進行了質量控制，操作簡便，分析數據準確。既節省了分析人員的分析時間，提高了工作效率，同時又提高了制劑的安全性、有效性及可控性。

本發明的技術方案如下：

一種安兒寧制劑中巖白菜、甘草含量測定方法，步驟如下：

照高效液相色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥD)測定；

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以體積份數比0.05%磷酸溶液為流動相B，采用梯度洗脫方式：0min→20min→30min→60min，乙腈：7%→7%→36%→36%；體積份數比0.05%磷酸溶液：93%→93%→64%→64%，檢測波長為245nm-275nm；理論板數按甘草酸峰計算應不低于3000；

對照品溶液的制備：取巖白菜素對照品、甘草酸銨對照品，加甲醇制成每1ml含巖白菜素、甘草酸銨各50μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：將固體安兒寧制劑研細后，取粉末4g，精密稱定，置具塞的錐形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，超聲處理30-40min，放冷，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法：分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

所述的安兒寧制劑是指含有巖白菜和甘草為主藥，同時含有天竺黃、紅花、人工牛黃、高山辣根菜、短管兔耳草、檀香、唐古特烏頭的多種或全部，按常規工藝，加入常規輔料制備成臨床可接受的任何一種劑型，包括膠囊劑、丸劑、微丸、滴丸、片劑、膠囊、顆粒、飲片或分散片。

所述的梯度洗脫方式為梯度性地改變洗脫液的組分(成分、離子強度等)或pH，以期將層析柱上不同的組分合理的時間內洗脫出來的方法。

根據本發明優選的，一種原料藥組成為天竺黃66.7g、紅花53.3g、人工牛黃5.3g、巖白菜53.3g、甘草53.3g、高山辣根菜53.3g、短管兔耳草66.7g、檀香66.7g、唐古特烏頭66.7g的中藥組合物安兒寧顆粒中巖白菜、甘草含量測定方法，步驟如下：

照高效液相色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥD)測定；

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以體積份數比0.05%磷酸溶液為流動相B，采用梯度洗脫方式：0min→20min→30min→60min，乙腈：7%→7%→36%→36%；體積份數比0.05%磷酸溶液：93%→93%→64%→64%，檢測波長為250nm；理論板數按甘草酸峰計算應不低于3000；

對照品溶液的制備：取巖白菜素對照品、甘草酸銨對照品，加甲醇制成每1ml含巖白菜素、甘草酸銨各50μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：將安兒寧顆粒研細后，取粉末4g，精密稱定，置具塞的錐形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，超聲處理30min，放冷，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法：分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；