[發(fā)明專利]一種含冷噴涂鉭中間層的金屬氧化物陽極的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310153286.2 | 申請日： | 2013-04-27 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103215614A | 公開（公告）日： | 2013-07-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 辛永磊;許立坤;李相波;黃國勝 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所 |
| 主分類號(hào)： | C25B11/10 | 分類號(hào)： | C25B11/10;C25B11/08;C25D17/10;C23F13/08;C02F1/461 |
| 代理公司： | 青島高曉專利事務(wù)所 37104 | 代理人： | 張世功 |
| 地址： | 266071 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 噴涂 中間層 金屬 氧化物 陽極 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含冷噴涂鉭中間層的金屬氧化物陽極的制備方法，制備的陽極可用于陰極保護(hù)、電化學(xué)污水處理、鋼板高速電鍍、電解海水防海生物污損裝置和次氯酸鈉電解生產(chǎn)裝置等電化學(xué)工業(yè)。
背景技術(shù)：
海洋是非常苛刻的腐蝕環(huán)境，對于常年處于海洋環(huán)境的船舶來說，船體腐蝕一直是其面臨的關(guān)鍵問題，目前普遍采用外加電流陰極保護(hù)技術(shù)和涂層防護(hù)相結(jié)合的方法來解決船舶的防腐蝕問題。外加電流陰極保護(hù)技術(shù)是由外部電源設(shè)備提供保護(hù)電流，使船體表面在海水中產(chǎn)生陰極極化，從而使船體腐蝕得到有效抑制；該系統(tǒng)主要由恒電位儀、輔助陽極和參比電極等所組成，輔助陽極是其中的關(guān)鍵部件，其性能直接影響陰極保護(hù)系統(tǒng)的可靠性和防護(hù)效果，金屬氧化物陽極是新一代船用輔助電極，與傳統(tǒng)的鉛銀合金陽極、鉑復(fù)合陽極等相比具有更多的優(yōu)勢，代表了高性能輔助陽極材料的發(fā)展方向，傳統(tǒng)的金屬氧化物陽極是以鈦（Ti）為基體，采用熱分解方法制備，在基體上被覆具有電催化活性的表面活性氧化物涂層而構(gòu)成，但這種常規(guī)金屬氧化物陽極存在工作電流密度較小（通常額定工作電流密度不允許超過600A/m2，而實(shí)際要求達(dá)到2000A/m2）、耐擊穿電位較低（Ti基體在海水中擊穿電位約為10-12Vvs.CSE，導(dǎo)致可靠性降低）和使用壽命短（在低電流密度下預(yù)計(jì)使用壽命可達(dá)15-20年，但在大電流密度工作條件下，壽命顯著縮短，小于10年）等問題，不能滿足大型船舶發(fā)展的需要。
為了提高金屬氧化物陽極的穩(wěn)定性和在高電流密度下的使用壽命，必須對Ti基體進(jìn)行改性，在Ti基體和表面活性氧化物涂層之間增加高穩(wěn)定性耐蝕中間層是提高基體耐蝕性和穩(wěn)定性的有效辦法，文獻(xiàn)【Cardarelli?F,Taxil?P,Savall?A.Preparation?of?oxygen?evolving?electrodes?with?long?service?life?under?extreme?conditions.Journal?of?Applied?Electrochemistry,1998(28):245～250.】公開了一種含Ta中間層金屬氧化物陽極，它是在Ti基體上先采用熔鹽電沉積的方法形成Ta金屬層，然后在中間層上形成IrO2-Ta2O5氧化物涂層而構(gòu)成，該氧化物陽極可在高電流密度下可靠地工作，然而，熔鹽電沉積方法制備Ta涂層設(shè)備較復(fù)雜（800℃，LiF-NaF-K2TaF7熔鹽電解槽，要求氣氛可控），過程不易控制，只能用于小尺寸的電極；公開號(hào)為CN102174704A的中國發(fā)明專利公開了一種含鉭中間層金屬氧化物陽極的制備方法，通過采用帶保護(hù)氣氛（氮?dú)饣驓鍤猓┑恼婵諢岱纸夥ㄔ阝伝w上制備含鉭中間層，然后在鉭中間層上制備金屬氧化物電催化涂層。與不含鉭中間層氧化物陽極相比，該方法有效改善了陽極的穩(wěn)定性，強(qiáng)化電解壽命得到提高，但鉭中間層無法避免熱分解過程中由熱應(yīng)力引起的龜裂狀裂紋，致密性較低，同時(shí)含鉭涂層中存在部分Ta2O5組分，影響其導(dǎo)電性能；文獻(xiàn)【潘建躍，孫鳳梅，羅啟富.鈦陽極磁控濺射鉭的工藝研究.涂料工業(yè)，2004，26(3):26-28】和【姚書典，沈嘉年，孫娟等.IrO2+Ta2O5系鈦基改性涂層陽極和失效特點(diǎn).稀有金屬材料與工程，2006,35（12）：1916-1919.】中通過磁控濺射方法制備鉭涂層，顯著提高了陽極強(qiáng)化電解壽命，但該工藝對基體光滑度要求較高，不適合制備大尺寸和結(jié)構(gòu)復(fù)雜的電極。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)提供一種含冷噴涂鉭中間層的金屬氧化物陽極的制備工藝方法，該方法制備的電極工作電流密度高，耐擊穿電位高，穩(wěn)定性好，使用壽命長，制備環(huán)境友好。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明先在鈦基體上先采用先進(jìn)的冷噴涂方法制備鉭中間層，然后在其上制備混合金屬氧化物電催化涂層，包括基體預(yù)處理、鉭中間層制備和表面活性層制備三個(gè)步驟，其具體工藝過程為：
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