[發明專利]一種含冷噴涂鉭中間層的金屬氧化物陽極的制備方法

有效

• 申請號: 201310153286.2
• 申請日: 2013-04-27
• 公開（公告）號: CN103215614A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 辛永磊;許立坤;李相波;黃國勝
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七二五研究所
• 主分類號: C25B11/10
• 分類號: C25B11/10;C25B11/08;C25D17/10;C23F13/08;C02F1/461
• 代理公司: 青島高曉專利事務所 37104
• 代理人: 張世功

1.一種含冷噴涂鉭中間層的金屬氧化物陽極的制備方法，其特征在于先在鈦基體上先采用先進的冷噴涂方法制備鉭中間層，然后在其上制備混合金屬氧化物電催化涂層，包括基體預處理、鉭中間層制備和表面活性層制備三個步驟，其具體工藝過程為：

（1）基體預處理：采用含金屬鈦質量百分比大于99%的長條狀、圓盤狀或板狀金屬鈦作為鈦基體，先采用常規技術方法將鈦基體表面進行噴砂，將Na₃PO₄、Na₂CO₃、NaOH按質量比為45：25：4的比例溶于蒸餾水配制成堿洗除油液，然后將鈦基體放入沸騰的堿洗除油液中保持1h后在蒸餾水中用超聲波清洗10min，得到除油后的鈦基體；再將除油后的鈦基體放入質量百分比濃度為10%的草酸水溶液中，在沸騰狀態下進行表面刻蝕1h-2h取出后在去離子水中用超聲波清洗10min，獲得均勻的粗糙表面，鈦基體粗糙度為2.5μm-3.0μm；將預處理的鈦基體吹干后放入無水乙醇中備用；

（2）、鉭中間層制備：采用常規的冷噴涂方法在經過預處理的鈦基體表面制備鉭中間層，噴涂距離為35mm-50mm；鉭粉粒徑為10-30μm，采用純度≥99.99%的氮氣或氦氣作為載氣，氣體壓力為2.5MPa-4.0MPa，氣體流量為75Nm³/h-80Nm³/h，氣體溫度為750℃-900℃，送粉速率為2.0L/min-3.5L/min，送粉流量為4Nm³/h-8Nm³/h，持續時間為20min-40min，制備得到含鉭中間層鈦基體，鉭中間層的厚度為50μm-100μm；

（3）、表面活性層制備：將制備的含鉭中間層鈦基體用質量百分比濃度為5%-20%的HF水溶液或體積比為1:1的乙二胺四乙酸和雙氧水混合溶液進行刻蝕處理，蒸餾水沖洗后放入無水乙醇中備用；采用常規的熱分解方法或聚合物溶膠-凝膠法配制成涂液制備表面金屬氧化物電催化涂層，即表面活性層，該表面活性層由氧化銥、氧化釕、氧化鉑和氧化鈀鉑族金屬氧化物中的一種或多種作為活性組元及氧化鈦、氧化鉭和氧化錫非貴金屬氧化物中的一種或多種構成混合金屬氧化物所組成；采用涂刷、浸涂或靜電噴涂的方法將涂液涂覆在預處理后的鉭中間層上，然后采用梯度升溫的方式制備陽極，先在100℃-120℃干燥10min-30min，再在300℃-350℃下燒結10min-30min后取出冷卻，反復涂覆、干燥、燒結和冷卻步驟，直到達到所需的氧化物載量，再在500℃-600℃下燒結10min-30min，反復涂覆、干燥、燒結和冷卻步驟，直至氧化物載量或氧化物層厚度滿足需要，最后一次涂覆、干燥后在500℃-600℃的燒結爐中燒結1h，得到含冷噴涂鉭中間層的金屬氧化物陽極。