[發明專利]鋰電超電負極的多孔石墨片的制備方法

有效

• 申請號: 201310152892.2
• 申請日: 2013-04-27
• 公開（公告）號: CN103259018A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 付宏剛;趙冬冬;王蕾;于鵬;趙璐
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: H01M4/583
• 分類號: H01M4/583
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及石墨片的制備方法。

背景技術

新能源技術對人類社會未來可持續發展至關重要，由于電子技術的迅速發展，對體積小、質量輕、比容量高、循環壽命長的電池要求也較高。因此，近年來鋰離子電池越來越受到廣大科研工作者的關注；與其他傳統蓄電池相比，鋰離子電池的比能量高、放電能力強、循環壽命長，并且儲能效率可以達到90%以上，這些特性決定了其在電動汽車和太陽能、風能等清潔電能的儲存以及電能質量調節、小型分布式電站等方面將具有良好的應用前景。

多孔石墨片層材料具有穩定的物理化學性質、較大的比表面積、廉價的原材料以及簡單的制備方法等優點；因此，為了探索其應用于鋰離子電池的比容量的高低和循環壽命的長短，有必要將其應用于鋰離子電池負極材料。膨脹石墨是由天然石墨經過簡單的酸處理得到的，具有價格便宜、導電性好等優點，然而，膨脹石墨的比表面積卻很小，只有1～2m²/g，將其應用于電學性能的測試的放電比容量也比較低。一些電極材料如無機過渡金屬氧化物、硫化物、硼化物及磷酸鹽制備過程較繁瑣，原材料較昂貴而且產率較低。

發明內容

本發明要解決現有多孔碳材料生產成本高、反應所需設備復雜，放電比容量低的問題，而提供的鋰電超電負極的多孔石墨片的制備方法。

鋰電超電負極的多孔石墨片的制備方法，具體是按照以下步驟制備的：

一、在攪拌條件下將石墨加入到硫酸和硝酸的混合酸溶液中，控制溫度為10℃～50℃，保持0.5h～2h，然后離心分離，水洗至酸性，再脫水干燥，然后控制微波功率為3kW，保持30s，得到膨脹石墨，其中石墨與混合酸的質量比為1∶2～6，硫酸與硝酸的質量比為2～4∶1；

二、將步驟一制備的膨脹石墨加入到溶劑中，再加入表面活性劑，混合均勻，得到混合物，其中，膨脹石墨與溶劑的質量比為1∶20～100；

三、將造孔劑溶于溶劑中，再加入步驟二得到的混合物，室溫攪拌4h～8h，控制攪拌速度為200r/min～500r/min條件，然后在溫度為60℃～80℃條件下干燥，得到多孔前驅體，其中造孔劑與溶劑的質量比為1∶5～30，混合物中膨脹石墨與造孔劑的質量比為1∶5～30；

四、將步驟三制備的多孔前驅體在惰性氣體氣氛條件下，升溫至700℃～1100℃，控制升溫速度為2℃/min～20℃/min，對多孔前驅體進行熱處理，熱處理時間為1h～5h；再用酸性溶液和蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到鋰電超電負極的多孔石墨片。

本發明的有益效果是：本發明采用廉價的石墨粉為原材料，再利用價格便宜的試劑對其進行修飾，通過化學手段進行造孔，進而制得了比表面積是石墨400～1000倍大的多孔石墨片，通過控制活化試劑與膨脹石墨的質量比以及活化溫度來控制孔的大小，進而確定在二者不同質量比的條件下鋰離子電池放電比容量的大小。本發明制備的多孔石墨片材料具有導電性好、厚度可控、孔尺寸均勻、比表面積較大等特點，其比表面積為300～700m²/g，將該多孔碳應用于鋰離子電池其放電比容量達到400～1000mAh/g，與以石墨為負極材料的電池相比是其4～5倍。

本發明所制得的材料主要應用于燃料電池、超極電容器、鋰離子電池等方面，因此它具有較大的市場潛力和發展前景。而且本發明采用的超聲、熱處理等成熟技術，所需的設備簡單、反應條件溫和，易于實現工業化生產。

本發明用于制備鋰電超電負極的多孔石墨片。

附圖說明

圖1為實施例一制備的鋰電超電負極的多孔石墨片的的掃描電子顯微鏡照片；

圖2為實施例一制備的鋰電超電負極的多孔石墨片的鋰電藍電測試圖。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉的具體實施方式，還包括各具體實施方式之間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式鋰電超電負極的多孔石墨片的制備方法，具體是按照以下步驟制備的：

一、在攪拌條件下將石墨加入到硫酸和硝酸的混合酸溶液中，控制溫度為10℃～50℃，保持0.5h～2h，然后離心分離，水洗至酸性，再脫水干燥，然后控制微波功率為3kW，保持30s，得到膨脹石墨，其中石墨與混合酸的質量比為1∶2～6，硫酸與硝酸的質量比為2～4∶1；

二、將步驟一制備的膨脹石墨加入到溶劑中，再加入表面活性劑，混合均勻，得到混合物，其中，膨脹石墨與溶劑的質量比為1∶20～100；