[發明專利]鋰電超電負極的多孔石墨片的制備方法

有效

• 申請號: 201310152892.2
• 申請日: 2013-04-27
• 公開（公告）號: CN103259018A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 付宏剛;趙冬冬;王蕾;于鵬;趙璐
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: H01M4/583
• 分類號: H01M4/583
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.鋰電超電負極的多孔石墨片的制備方法，其特征在于鋰電超電負極的多孔石墨片的制備方法，具體是按照以下步驟制備的：

一、在攪拌條件下將石墨加入到硫酸和硝酸的混合酸溶液中，控制溫度為10℃～50℃，保持0.5h～2h，然后離心分離，水洗至酸性，再脫水干燥，然后控制微波功率為3kW，保持30s，得到膨脹石墨，其中石墨與混合酸的質量比為1∶2～6，硫酸與硝酸的質量比為2～4∶1；

二、將步驟一制備的膨脹石墨加入到溶劑中，再加入表面活性劑，混合均勻，得到混合物，其中，膨脹石墨與溶劑的質量比為1∶20～100；

三、將造孔劑溶于溶劑中，再加入步驟二得到的混合物，室溫攪拌4h～8h，控制攪拌速度為200r/min～500r/min，然后在溫度為60℃～80℃條件下干燥，得到多孔前驅體，其中造孔劑與溶劑的質量比為1∶5～30，混合物中膨脹石墨與造孔劑的質量比為1∶5～30；

四、將步驟三制備的多孔前驅體在惰性氣體氣氛條件下，升溫至700℃～1100℃，控制升溫速度為2℃/min～20℃/min，對多孔前驅體進行熱處理，熱處理時間為1h～5h；再用酸性溶液和蒸餾水洗滌至中性，烘干，得到鋰電超電負極的多孔石墨片。

2.根據權利要求1所述的鋰電超電負極的多孔石墨片的制備方法，其特征在于步驟一中控制膨脹容積為150mL/g～250mL/g。

3.根據權利要求1所述的鋰電超電負極的多孔石墨片的制備方法，其特征在于步驟一中控制溫度為30℃，保持1h。

4.根據權利要求1所述的鋰電超電負極的多孔石墨片的制備方法，其特征在于步驟二中采用超聲法或者加熱攪拌法進行混合。

5.根據權利要求1所述的鋰電超電負極的多孔石墨片的制備方法，其特征在于步驟二和步驟三中溶劑為水、乙醇和乙二醇中的一種或幾種的混合。

6.根據權利要求1所述的鋰電超電負極的多孔石墨片的制備方法，其特征在于步驟二中表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十六烷基苯磺酸鈉、十八烷基硫酸鈉或聚二烯丙基二甲基胺氯化銨。

7.根據權利要求1所述的鋰電超電負極的多孔石墨片的制備方法，其特征在于步驟三中造孔劑為醋酸鋅、氯化鋅、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鈣和碳酸鉀中的一種或幾種的混合。

8.根據權利要求1所述的鋰電超電負極的多孔石墨片的制備方法，其特征在于步驟三中控制攪拌速度為300r/min～400r/min。

9.根據權利要求1所述的鋰電超電負極的多孔石墨片的制備方法，其特征在于步驟四中惰性氣體氣氛流量為120mL/min～400mL/min。

10.根據權利要求1所述的鋰電超電負極的多孔石墨片的制備方法，其特征在于步驟四中酸性溶液為質量分數為5﹪～10﹪的鹽酸溶液，烘干溫度為60℃～80℃。