[發明專利]一種制備鈦基催化劑及合成環氧丙烷和過氧化二異丙苯的方法

無效

• 申請號: 201310152719.2
• 申請日: 2013-04-27
• 公開（公告）號: CN103212437A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 劉靖;倪曉磊;王巧;譚涓;王安杰;胡永康
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01J29/89
• 分類號: B01J29/89;C07D303/04;C07D301/19;C07C409/16;C07C407/00
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種制備鈦基催化劑的方法，其特征在于以下步驟：

a、將十六烷基三甲基溴化銨溶于水形成澄清母液，調節pH為10～12；

b、將鈦酸四丁酯溶于過氧化氫形成鈦酸四丁酯溶液；在步驟a的澄清母液中，加入鈦酸四丁酯溶液和正硅酸乙酯攪拌1～3h；

c、在90～110℃下晶化處理，晶化后進行抽濾、洗滌、烘干，然后在520～580℃下焙燒得到粉末狀鈦基催化劑。

d、將步驟c所得催化劑，與三甲基氯化硅烷的甲苯溶液混合反應，并經過濾、無水乙醇洗滌、干燥，得到內外表面修飾的分子篩催化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述鈦基分子篩催化劑的孔徑為2～10nm、鈦硅比0.01～0.1；三甲基氯硅烷與催化劑質量比0.01～0.1、反應溫度80～150℃。

3.權利要求1或2所述的方法制備的鈦基催化劑用于合成環氧丙烷和過氧化二異丙苯的方法，其特征在于以下步驟：

a、環氧丙烷的制備：在鈦基催化劑存在下，過氧化氫異丙苯與丙烯按摩爾比為1～10進行反應，反應溫度為70～120℃、系統壓力為3～5MPa；蒸餾反應產物得到環氧丙烷，余下產物含有二甲基芐醇和過氧化氫異丙苯；

b、過氧化二異丙苯的制備：以步驟a中得到的二甲基芐醇和過氧化氫異丙苯為原料，加入過氧化氫異丙苯使二甲基芐醇與過氧化氫異丙苯的摩爾比為1～2，以高氯酸作催化劑，進行縮合脫水反應；取上層有機溶液調節至中性后，減壓蒸餾濃縮、以無水乙醇冷凍結晶，得到過氧化二異丙苯。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟b中縮合脫水反應溫度40～60℃、時間4～8h；減壓蒸餾壓力為1～10kPa，無水乙醇與過氧化二異丙苯質量比為1～2。