[發明專利]頂空氣相色譜—質譜聯用測定藥材中亞硫酸鹽含量的方法

有效

• 申請號: 201310152317.2
• 申請日: 2013-04-27
• 公開（公告）號: CN103245748A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 王維波;劉鴻雁
• 申請（專利權）人: 甘肅奇正藏藥有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 武燕華

1.一種頂空氣相色譜—質譜聯用測定藥材中亞硫酸鹽含量的方法，?包括如下步驟:?

（1）制備所需階梯濃度的亞硫酸鈉標準溶液；

（2）取與階梯濃度標準溶液數量相同的頂空瓶，向其中分別加入2-6g不含亞硫酸鹽的藥材顆粒，并依次向不同的頂空瓶中加入350-500μl的所述階梯濃度的標準溶液和一定體積的酸溶液，得到階梯濃度的標準測試溶液；

（3）向頂空瓶中依次加入粉碎后的待測藥材顆粒2-6g、350-500μl的水和一定體積的酸溶液，得到樣品測試液；

（4）將階梯濃度的標準測試溶液和樣品測試液依次放入頂空進樣器中進樣，設置頂空瓶溫度為45—55℃，平衡時間5—10min，從頂空瓶中抽取的二氧化硫氣體經過氣相色譜儀和質譜儀后分別得到標準測試溶液和樣品測試液的總離子流圖，根據標準測試溶液的濃度和所述標準測試溶液的出峰面積繪制標準曲線，將樣品測試液的出峰面積代入所述標準曲線中，得到藥材中亞硫酸鹽的含量。

2.根據權利要求1所述的頂空氣相色譜—質譜聯用測定藥材中亞硫酸鹽含量的方法，其特征在于，所述酸溶液為10-30wt%的硫酸溶液。

3.根據權利要求2所述的頂空氣相色譜—質譜聯用測定藥材中亞硫酸鹽含量的方法，其特征在于，所述不含亞硫酸鹽的藥材顆粒與所述待測藥材顆粒的用量相等。

4.根據權利要求3所述的頂空氣相色譜—質譜聯用測定藥材中亞硫酸鹽含量的方法，其特征在于，所述步驟（2）中不含亞硫酸鹽的藥材顆粒的加入量為2g；所述步驟（3）中待測藥材顆粒用量為2g。

5.根據權利要求4所述的頂空氣相色譜—質譜聯用測定藥材中亞硫酸鹽含量的方法，其特征在于，所述步驟（2）中向頂空瓶中加入的所述階梯濃度的標準溶液為400微升；所述步驟（3）中向頂空瓶中加入的水為400微升。

6.根據權利要求5所述的頂空氣相色譜—質譜聯用測定藥材中亞硫酸鹽含量的方法，其特征在于，頂空瓶溫度50℃，平衡時間5min。

7.根據權利要求1-6任一所述的頂空氣相色譜—質譜聯用測定藥材中亞硫酸鹽含量的方法，其特征在于，氣相色譜—質譜聯用的參數條件為：

進樣口溫度150℃，分流模式進樣，分流比為500:1，色譜柱流速1?ml/min，柱溫80℃，掃描核質比為64和48的離子碎片。

8.根據權利要求7所述的頂空氣相色譜—質譜聯用測定藥材中亞硫酸鹽含量的方法，其特征在于，頂空進樣的參數條件為：

頂空瓶溫度50℃，平衡時間5min，進樣時間0.5min，進樣周期4min。

9.根據權利要求8所述的頂空氣相色譜—質譜聯用測定藥材中亞硫酸鹽含量的方法，其特征在于，所述藥材為當歸、枸杞或黨參。