[發明專利]一種醋酸和甲醛合成丙烯酸用納米固體超強堿催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201310151912.4
• 申請日: 2013-04-27
• 公開（公告）號: CN103230789A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 趙楚榜;于冬娥;朱宏文;譚代娣;廖瑜;張浩寧;何文暉;汪尚飛
• 申請（專利權）人: 江門謙信化工發展有限公司
• 主分類號: B01J23/04
• 分類號: B01J23/04;B01J32/00;B01J21/08;C07C57/04;C07C51/353
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 禹小明;王楚鴻

1.一種醋酸與甲醛合成丙烯酸用納米固體超強堿催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一：將水、正己醇和環己烷按質量比1:4:18～1:6:25在燒杯中混合；

步驟二：于步驟一得到的溶液中加入表面活性劑并劇烈攪拌表面活性劑與正己醇的質量之比為1～1.5；

步驟三：向步驟二所得到的溶液中加入硅烷化試劑并攪拌，硅烷化試劑的質量為正己醇的5?%～10?%；

步驟四：將步驟三所得到的溶液溫度提高到30℃～50?℃，并持續攪拌20?min～30?min；

步驟五：向步驟四得到的溶液中緩慢滴加氨水，氨水的總質量為正己醇的3?%～5?%，在常溫中反應1?h～2?h后得到沉淀物；

步驟六:將步驟五得到的沉淀物反復醇洗、離心；

步驟七:將步驟六得到的沉淀物保持在60?℃～100?℃溫度中恒溫干燥6?h～8?h，即得到二氧化硅載體；

步驟八:將步驟七得到的二氧化硅載體加入質量分數為10%的氫氧化銫浸漬液中浸漬1?h～2?h；

步驟九:將步驟八得到的浸漬液水浴蒸干，在烘箱內溫度為150?℃～200?℃中烘干3?h～6?h；

步驟十:將步驟九得到的物質置于馬福爐中，在焙燒溫度為300?℃～400?℃中焙燒4?h～6?h后即得到所需納米固體超強堿催化劑。

2.根據權利要求書1所述的一種醋酸與甲醛合成丙烯酸用納米固體超強堿催化劑的制備方法，其特征在于：所述的表面活性劑為聚乙二醇辛基苯基醚。

3.根據權利要求書1所述的一種醋酸與甲醛合成丙烯酸用納米固體超強堿催化劑的制備方法，其特征在于：所述的硅烷化試劑為四乙氧基硅烷。

4.根據權利要求書1或2所述的一種醋酸與甲醛合成丙烯酸用納米固體超強堿催化劑的制備方法，其特征在于：所述的硅烷化試劑為N,O-雙(三甲基硅烷基)乙酰胺、雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺、二甲基二氯硅烷、1,1,1,3,3,3,-六甲基二硅烷、N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺、特丁基二甲基氯硅烷、三氟乙酸、三甲基氯硅烷、三甲基硅烷基二乙胺、三甲基硅烷咪唑中的一種。