[發(fā)明專利]一種2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310151632.3
• 申請(qǐng)日: 2013-04-26
• 公開（公告）號(hào): CN103214420A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣軍榮;徐峰;劉學(xué)峰;陳紅云;柯中爐;楊珍珍;吳翰桂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 臺(tái)州職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): C07D233/68
• 分類號(hào): C07D233/68
• 代理公司: 臺(tái)州市方圓專利事務(wù)所 33107
• 代理人: 蔡正保;朱新穎

1.一種2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制備方法，所述氯2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的結(jié)構(gòu)式如下式Ⅰ所示：

其特征在于，該方法包括以下步驟：

A、使式Ⅱ化合物戊脒鹽酸鹽與乙二醛進(jìn)行縮合反應(yīng)，所述縮合反應(yīng)的整個(gè)反應(yīng)過程反應(yīng)體系的pH值維持在6.0～7.5，得到式Ⅲ化合物；

B、使式Ⅲ化合物進(jìn)行脫水反應(yīng)脫去一分子水得到式Ⅳ化合物；

C、在三氯氧磷存在下，使式Ⅳ化合物和N,N-二甲基甲酰胺進(jìn)行反應(yīng)，得到式Ⅰ化合物2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟A中所述反應(yīng)體系的pH值維持在6.5～7.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟A中所述縮合反應(yīng)的溫度為15℃～30℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟A中所述式Ⅱ化合物戊脒鹽酸鹽與乙二醛的摩爾比為1.0：1.0～1.20。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟A中所述縮合反應(yīng)的時(shí)間為3.0～6.0小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟B所述脫水反應(yīng)具體包括：

在醇溶劑中，使式Ⅲ化合物在堿性條件下并升溫至回流進(jìn)行脫水反應(yīng)脫去一分子水得到式Ⅳ化合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟B所述的脫水反應(yīng)具體為：

將式Ⅲ化合物加入乙醇溶劑中，再加入氫氧化鈉水溶液，升溫至回流，進(jìn)行脫水反應(yīng)，脫水反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾除去溶劑至干，然后向剩余物中加入水和甲苯進(jìn)行萃取，收集有機(jī)相，將有機(jī)相蒸餾除去溶劑至干，得到式Ⅳ化合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟B所述的脫水反應(yīng)具體包括：

將式Ⅲ化合物加入酸性溶液中，升溫至回流進(jìn)行脫水反應(yīng)脫去一分子水得到式Ⅳ化合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟B所述的脫水反應(yīng)具體為：

將式Ⅲ化合物加入到鹽酸溶液中，升溫至回流，進(jìn)行脫水反應(yīng)，脫水反應(yīng)結(jié)束后，除去溶劑，然后向剩余物中加入水和甲苯進(jìn)行萃取，收集有機(jī)相，將有機(jī)相蒸餾除去溶劑至干，得到式Ⅳ化合物。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑的制備方法，其特征在于，步驟C具體包括：

將三氯氧磷加入甲苯溶劑中，再加入步驟B得到的式Ⅳ化合物，升溫至100℃～105℃，再加入N,N-二甲基甲酰胺，控制溫度在100℃～105℃進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行后處理，得到式Ⅰ化合物2-丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑。