[發(fā)明專利]氯霉素分子印跡聚合物膜的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310151369.8
• 申請(qǐng)日: 2013-04-27
• 公開（公告）號(hào): CN103275271A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張峰;張慧曉;杜幸潔;文永佳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連海洋大學(xué);張峰
• 主分類號(hào): C08F222/14
• 分類號(hào): C08F222/14;C08F220/34;C08F2/48;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 大連非凡專利事務(wù)所 21220
• 代理人: 閃紅霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分子印跡聚合物膜的制備方法，尤其是一種對(duì)氯霉素高選擇性吸附的氯霉素分子印跡聚合物膜的制備方法。

背景技術(shù)

氯霉素（Chloramphenicol，CAP）?是1947年首次從微生物代謝物中分離得到的抗生素，由于其優(yōu)良的抗菌性、穩(wěn)定的藥性、低廉的價(jià)格，已廣泛作為飼料添加劑，用于治療細(xì)菌性疾病。然而，由于其苯環(huán)上帶硝基，其分解半衰期較長(zhǎng)而且具有嚴(yán)重的毒副作用，易引起人體血中毒，導(dǎo)致不可逆的再生障礙性貧血等嚴(yán)重的毒副作用，對(duì)人類的健康構(gòu)成巨大的潛在威脅。因此，歐盟、美國(guó)均在法規(guī)中規(guī)定CAP的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)為“零容許量”，我國(guó)農(nóng)業(yè)部也規(guī)定CAP及其鹽、脂等在食品動(dòng)物的所有可食組織中不得檢出。目前，對(duì)于樣品中殘留的CAP檢測(cè)方法主要有微生物法、免疫分析法、氣相色譜法、色譜質(zhì)譜聯(lián)用法、超臨界流體色譜法以及免疫熒光毛細(xì)管電泳技術(shù)等。現(xiàn)有檢測(cè)方法對(duì)于樣品前處理步驟繁瑣，加之樣基體成分復(fù)雜、CAP殘留濃度低，難以實(shí)現(xiàn)快速有效檢測(cè)。分子印跡技術(shù)（molecular?imprinting?technology?MIT）其基本原理是將模板分子（待分離、識(shí)別的分子）同具有適合官能團(tuán)的功能單體相互作用，在交聯(lián)劑和引發(fā)劑的作用下形成具有大孔、網(wǎng)狀的聚合物，通過溶劑洗脫或在一定條件下水解除去模板分子，聚合物中就留下了大小、形狀及功能基團(tuán)與模板分子匹配的“記憶”空穴，這樣的空穴便可以與混合物中待分離的模板分子進(jìn)行特異性的親和作用，從而達(dá)到分離、純化、預(yù)富集模板分子等，繼而用酶聯(lián)免疫等化學(xué)發(fā)光方法，可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中模板分子的快速、有效檢測(cè)。但是，迄今為止還沒有關(guān)于制備氯霉素分子印跡聚合物膜的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述技術(shù)問題，提供一種對(duì)氯霉素高選擇性吸附的氯霉素分子印跡聚合物膜的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：一種氯霉素分子印跡聚合物膜的制備方法，其特征在于依次按如下步驟進(jìn)行：

a.?將模板分子氯霉素、功能單體甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯和交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯按照摩爾比1：4：20溶解于致孔劑四氫呋喃中，超聲30min；所述四氫呋喃的用量為5ml/0.25mmol氯霉素；

b.?加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈，超聲15min，加入量為10mg/0.25mmol氯霉素；

c.?將膜載體浸入b步驟所得溶液中20min，再擠壓浸液后的膜載體至沒有氣泡，放入密封袋，充入氮?dú)猓芊馇易贤鉄粽丈錀l件下，引發(fā)聚合12h；

d.?再將膜載體置于體積比為3:1的甲醇—乙酸混合液中，超聲洗脫24小時(shí)，得到氯霉素分子印跡聚合物膜。

所述膜載體為尼龍膜、聚丙烯膜或聚偏氟乙烯膜。

所述a步驟是稱取0.25mmol氯霉素于燒瓶中，向其中加入5ml四氫呋喃，超聲5min；待氯霉素溶解后，加人1mmol甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，超聲20min；再將5.0mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯加入到燒瓶中，超聲5min。

本發(fā)明是以甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯為功能單體，以乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑、四氫呋喃為致孔劑、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，并按照特定比例及生產(chǎn)條件等，生產(chǎn)出具有非常高的選擇性和特異性的氯霉素分子印跡聚合物膜，有較高的穩(wěn)定性、較長(zhǎng)的使用壽命和較強(qiáng)的抗惡劣環(huán)境能力。本發(fā)明成本低廉、操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件容易控制。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例對(duì)不同濃度的氯霉素甲醇溶液吸附能力示意圖。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例對(duì)50mg/L濃度的氯霉素甲醇溶液吸附動(dòng)力學(xué)曲線。

具體實(shí)施方式

a.?稱取0.25mmol氯霉素于燒瓶中，向其中加入5ml四氫呋喃，超聲5min；待氯霉素溶解后，加人1mmol甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，超聲20min；再將5.0mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯加入到燒瓶中，超聲5min；

b.?加入10mg引發(fā)劑偶氮二異丁腈，超聲15min；

c.?將尼龍膜、聚丙烯膜或聚偏氟乙烯膜等膜載體浸入b步驟所得溶液中20min，再用兩塊玻璃片將浸完后的膜載體夾住，擠壓至沒有氣泡，放入密封袋，充入氮?dú)?，紫外燈照射（?365nm）引發(fā)聚合12h；

d.?再將膜載體置于體積比為3:1的甲醇—乙酸混合液中，超聲洗脫24小時(shí)，每六小時(shí)換一次洗脫液，去除模板分子，得到氯霉素分子印跡聚合物膜。

吸附性能試驗(yàn)：