[發明專利]檢測入窖酒糟中有機酸的方法

有效

• 申請號: 201310148621.X
• 申請日: 2013-04-26
• 公開（公告）號: CN103278572A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 陳勇;王雙
• 申請（專利權）人: 四川劍南春（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/12
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 李陽

技術領域

本發明涉及一種檢測入窖酒糟中有機酸的方法。

背景技術

中國傳統固態發酵工藝中，酒糟在發酵過程中會生成酒精和眾多的微量香味物質，其中有兩種很重要的有機酸,一種是乳酸,另一種是己酸。乳酸又叫α-羥基丙酸，是帶有羥基的一元有機酸，它是白酒中主要的骨架成份，乳酸含量的高低直接影響酒的口感和后味；乳酸也是形成白酒中重要化合物乳酸乙酯的前驅物質。己酸是帶六個碳的有機酸,它對于白酒的口感影響非常大，并且它是濃香型白酒中重要酯類物質己酸乙酯的前驅物質，決定著濃香型白酒的典型性風味。這兩種有機酸在酒糟中是含量最高的兩種有機酸，它們的含量直接影響酒糟中酸度的高低，直接影響酒糟發酵過程的正常與否。酒糟中的乳酸和己酸的必須處于一定的含量范圍內，否則會對釀酒生產造成極大的影響；而對于酒糟中超量的乳酸和己酸的處理方式并不相同，所以找到一種能準確檢測酒糟中乳酸和己酸含量的方法就非常必要了。這個檢測過程必須要在把酒糟放入窖池(此時的酒糟就稱為入窖酒糟)之前就要完成。這樣釀酒工人就可以根據酒糟中乳酸和己酸的具體含量來確定相對應的處理方式和發酵過程，從而保證白酒的生產質量。

目前并沒有一種針對入窖酒糟中某種特定有機酸成分的檢測方法?，F階段人們廣泛利用酸堿滴定法來對酒糟中的總酸度進行檢測，但是此方法無法單獨檢測出酒糟中乳酸和己酸的含量；酸堿滴定法操作繁瑣，耗時較長，準確性也不高。而在之前的實驗中，所使用的方法無法完全將酒糟中的乳酸和己酸完全蒸餾出來，很多時候只完全蒸餾出酒糟中醇和酯等成分，而將大部分的己酸和乳酸殘留在酒糟中。

目前對于蒸餾酒中有機酸的檢測方法基本是利用氣相色譜和液相色譜來檢測。但是乳酸的極性較大，且在汽化過程分子結構可能會發生變化，因此并不適合氣相色譜檢測。而利用普通液相色譜來檢測乳酸和己酸也存在一定的問題：因為目前大部分的液相色譜都是與紫外檢測器和熒光檢測器相聯合應用，這兩種檢測器都無法排除樣品中相似有機物之間形成的干擾（比如己酸和乳酸之間就會產生干擾），而對于白酒這樣復雜體系來說則更是如此。所以這樣便大大降低了檢測的準確度。而若要排除這些干擾，則需要對樣品進行繁瑣的前處理過程，這樣便會使得整個分析過程變得非常復雜和冗長。

三重四級桿質譜是最近幾年新發展出的質譜分析器，與普通的四級桿質譜相比，它有著無與倫比的靈敏度和選擇性。三重四級桿質譜是由三個四級桿質譜分析器串聯而成的，每個質譜分析器都有單獨的作用：第一個四級桿質譜（Q1）根據設定的質荷比掃描范圍來選擇所需的離子(母離子)；第二個四級桿分析器(Q2)也叫碰撞池，它內部充滿碰撞氣體，經過第一個四級桿選擇的離子將會與這些氣體分子碰撞，從而產生不同的離子碎片；第三個四級桿質譜分析器(Q3)用于檢測來自于第二個質譜分析器所產生的離子碎片（子離子）。

而高效液相色譜-三重四級桿質譜聯用儀目前沒有報道在白酒領域應用，該種分析儀器多用在醫藥以及煙草領域。由于煙草或藥品與白酒之間的差異較大，且上述儀器使用時各個參數的選擇比較復雜，各個參數對檢測結果影響較大，又由于沒有相關報導上述儀器可用于白酒領域，因此本領域技術人員通常沒有動機去選擇高效液相色譜-三重四級桿質譜聯用儀在白酒領域應用。

例如中國專利201210002233.6公開了一種快速分離測定水體中尼古丁的方法，該方法包括了樣品的前處理、色譜分離和質譜檢測，樣品徑離心過濾后，先采用液相色譜柱分離，再進行甲醇-水體系洗脫，最后通過電噴霧串聯三重四級桿質譜監測尼古丁可能出現的碎片。該方法的中的各個參數的選擇只能適用于尼古丁的檢測，無法預料該方法是否能檢測乳酸和己酸。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供一種可同時對乳酸和己酸進行檢測且檢測結果較為準確的檢測入窖酒糟中有機酸的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：檢測入窖酒糟中有機酸的方法，包括：A、對酒糟蒸餾獲得含有乳酸和己酸的酒樣；B、對步驟A獲得的酒樣通過高效液相色譜-三重四級桿質譜聯用儀中進行檢測，獲得檢測數據；C、根據檢測數據計算出酒糟中乳酸和己酸的含量。