[發(fā)明專利]無硫膨脹石墨的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310146246.5
• 申請日: 2013-04-24
• 公開（公告）號: CN103213977A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉剛;遲慶國;林家齊;楊文龍
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學(xué)
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種膨脹石墨的制備方法。

背景技術(shù)

膨脹石墨遇高溫體積可瞬間膨脹，由片狀變?yōu)槿湎x狀，從而結(jié)構(gòu)松散，多孔而彎曲，表面積擴(kuò)大、表面能提高、吸附鱗片石墨力增強(qiáng)，蠕蟲狀石墨之間可自行嵌合，這樣增加了它的柔軟性、回彈性和可塑性。膨脹石墨是生產(chǎn)柔性石墨板材、各種密封件的優(yōu)質(zhì)材料。其耐溫范圍寬，在-200～3600之間，在溫、高壓或輻射條件下工作，不發(fā)生分解、變形或老化。廣泛應(yīng)用于石油、塑料材料的阻燃、阻燃涂料、高能電池材料、醫(yī)學(xué)、環(huán)保領(lǐng)域、密封材料等領(lǐng)域中。我國有較豐富的石墨礦資源，我國的鱗片石墨質(zhì)量好、享譽(yù)世界，而我國石墨的加工水平卻低于歐美等工業(yè)發(fā)達(dá)國家。主要存在的問題是：生產(chǎn)工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期長，氧化劑中含有重鉻酸鹽、硫酸等物質(zhì)，導(dǎo)致所制備的膨脹石墨中含有硫。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的石墨加工方法氧化劑中含有重鉻酸鹽、硫酸，導(dǎo)致所制備的膨脹石墨中含有硫的技術(shù)問題，提供了一種無硫膨脹石墨的制備方法。

無硫膨脹石墨的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

一、將高錳酸鉀、高錳酸、硝酸和雙氧水混合，得到混合溶液，混合溶液中高錳酸鉀、硝酸、高錳酸與雙氧水的質(zhì)量比為(2-6)∶(4～6)∶(0～2)∶(0～3)；

二、混合溶液溫度為20～100℃的條件下將天然鱗片石墨放入步驟一中的混合溶液中抽真空至壓強(qiáng)為5×10^-4～2×10^-2Pa、超聲振蕩2～4h，再浸泡2～44h，天然鱗片石墨與混合溶液的質(zhì)量比為1∶7～20，然后利用離心機(jī)將天然鱗片石墨分離，并用水洗滌天然鱗片石墨至洗液為中性；

三、將經(jīng)過步驟二處理的天然鱗片石墨在50～100℃烘干，再保溫1～4h，然后在氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)、溫度為800～1200℃的條件下保溫5～120s，即得無硫膨脹石墨。

本發(fā)明制備的無硫膨脹石墨中不含重鉻酸鹽、硫酸，本發(fā)明采用輔助超聲振蕩，縮短了浸泡時(shí)間、降低了成本，并且制備的膨脹石墨純度高、膨脹比大、具有高的比表面積。

附圖說明

圖1是試驗(yàn)一制備的無硫膨脹石墨的掃描電鏡照片；

圖2是試驗(yàn)一制備的無硫膨脹石墨的XRD衍射圖譜。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式間的任意組合。

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式中無硫膨脹石墨的制備方法按照以下步驟進(jìn)行：

一、將高錳酸鉀、高錳酸、硝酸和雙氧水混合，得到混合溶液，混合溶液中高錳酸鉀、硝酸、高錳酸與雙氧水的質(zhì)量比為(2-6)∶(4～6)∶(0～2)∶(0～3)；

二、混合溶液溫度為20～100℃的條件下將天然鱗片石墨放入步驟一中的混合溶液中抽真空至壓強(qiáng)為5×10^-4～2×10^-2Pa、超聲振蕩2～4h，再浸泡2～44h，天然鱗片石墨與混合溶液的質(zhì)量比為1∶7～20，然后利用離心機(jī)將天然鱗片石墨分離，并用水洗滌天然鱗片石墨至洗液為中性；

三、將經(jīng)過步驟二處理的天然鱗片石墨在50～100℃烘干，再保溫1～4h，然后在氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)、溫度為800～1200℃的條件下保溫5～120s，即得無硫膨脹石墨。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中混合溶液中高錳酸鉀、硝酸、高錳酸與雙氧水的質(zhì)量比為(3-5)∶5∶1∶2。其它與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二之一不同的是步驟一中混合溶液中高錳酸鉀、硝酸、高錳酸與雙氧水的質(zhì)量比為5∶5∶1∶1。其它與具體實(shí)施方式一或二之一不相同。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同的是步驟一中混合溶液中高錳酸鉀、硝酸、高錳酸與雙氧水的質(zhì)量比為4∶5∶1∶1。其它與具體實(shí)施方式一至三之一相同。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同的是步驟二中混合溶液溫度為30～90℃的條件下將天然鱗片石墨放入步驟一中的混合溶液中抽真空至壓強(qiáng)為5×10^-3Pa超聲振蕩。其它與具體實(shí)施方式一至四之一相同。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同的是步驟二中混合溶液溫度為50℃的條件下將天然鱗片石墨放入步驟一中的混合溶液中抽真空至壓強(qiáng)為5×10^-3Pa超聲振蕩。其它與具體實(shí)施方式一至五之一相同。