[發明專利]ICP-AES法測定爐渣中金屬元素鎘含量

有效

• 申請號: 201310145056.1
• 申請日: 2013-04-24
• 公開（公告）號: CN103234954A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 傅酉;付玉生
• 申請（專利權）人: 天津虹炎科技有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域:

本發明涉及元素分析領域，特別是采用ICP-AES電感耦合等離子體原子發射光譜測量金屬元素。

背景技術:

爐渣又稱溶渣。火法冶金過程中生成的浮在金屬等液態物質表面的熔體，其組成以氧化物（二氧化硅，氧化鋁，氧化鈣，氧化鎂）為主，還常含有硫化物并夾帶少量金屬。

不同用途的爐渣有著不同的組成成份，快速準確地分析測定爐渣的各種組分，可以預防環境污染，并且最大限度的進行回收再利用。

目前還沒有針對爐渣中含有的微量金屬元素的測量方法，從而沒有對其中微量金屬元素含量對爐渣性質造成的影響進行深入的研究。

發明內容:

本發明提供了一種快速測定爐渣中金屬元素鎘Cd含量的方法。

1)取待測的爐渣樣品粉碎完全，通過250目篩后稱取0.05-0.1g樣品作為待分析的樣品；

2）將該分析的樣品放置于100mL容量的高壓消解罐內，加入60%高錳酸鉀溶液靜置10分鐘，然后加入濃度90％硝酸15mL和濃度30％HCl5mL制成樣液，然后將裝有樣液的高壓消解罐放入鼓風干燥箱內；打開程序控制系統，設定鼓風干燥箱升溫至200-220℃，恒溫時間5h后關閉電源，自然冷卻；將樣液放置進行通風，至樣液清澈，然后轉移到50mL塑料容量瓶中，用超純水定容至25mL，得到樣品消解溶液；在另100mL高壓消解罐內直接加入60%高錳酸鉀溶液靜置10分鐘，然后加入濃度90％硝酸10和濃度20％HCl5mL制成樣液，然后將裝有樣液的高壓消解罐放入鼓風干燥箱內；打開程序控制系統，設定鼓風干燥箱升溫至200℃，恒溫時間5h后關閉電源，自然冷卻；將樣液放置進行通風，至樣液清澈，然后轉移到50mL塑料容量瓶中，用超純水定容至25mL，得到空白消解溶液；

3)根據步驟(1)得到的樣品消解溶液使用電感耦合等離子體光譜儀，即ICP-AES儀器測定樣品消解溶液中所含Cd元素在228.801nm處波譜強度，測得Cd強度值；

4)配置標準工作溶液：分別稱取濃度為2.0mg/mL的Cd標準儲備溶液，從中取出1mL的標準儲備溶液置于100mL容量瓶中，加入60%高錳酸鉀溶液，用濃度10％的硝酸溶液稀釋成濃度為1.0mg/L的標準溶液母液，再分別取出0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的所述標準溶液母液分別置于10mL容量瓶中，用濃度10％硝酸溶液分別稀釋成標準工作溶液，獲得的0μL、、50μL、100μL、200μL、400μL的標準工作溶液中Cd元素的含量分別對應為0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L；

5)配置內標溶液：稱取濃度為1.0mg/mL的Cd標準儲備溶液，從中各取出100μL的標準儲備溶液置于100mL容量瓶中，用濃度10％硝酸溶液稀釋成濃度為1.0mg/L的內標溶液。

6)將依照步驟4)得到的標準工作溶液和依照步驟2)得到的樣品消解溶液進行測定：將步驟4)得到的標準工作溶液以及步驟2)得到的樣品消解溶液、空白消解溶液導入電感耦合等離子體原子發射光譜儀，即ICP-AES儀器，在進入霧化器前混合；第一次測定在線加入內標溶液，先測定標準工作溶液，再根據標準工作溶液中Cd元素的已知含量和電感耦合等離子體原子發射光譜儀，即ICP-AES儀器測定到的Cd元素響應值分別繪制Cd元素的標準工作曲線，然后測定樣品消解溶液和空白消解溶液各元素的響應值，根據標準工作曲線計算得到空白消解溶液Cd元素的濃度值和樣品消解溶液Cd元素的濃度值，從而得到爐渣中金屬元素Cd的含量。

所述的電感耦合等離子體光譜儀，工作參數為：射頻功率1200W，等離子氣流量10.0L/min，積分時間20s。霧化器流量0.5L/min，輔助氣流量1.5L/min，霧化器壓力為204kPa，升壓速度為20kPa/s，蠕動泵轉速為130r/min，重復次數3次。

通過上述記載的高溫高壓消解方法可以很好的制備Cd溶液，該高溫高壓消解所采用的試劑與參數能夠對爐渣樣品進行很好的消解，以方便后續測量。

采用ICP-AES方法還可以很好的解決其它元素的基體干擾，準確度高。

具體實施方式:

下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明的實施例不限于此。

1、實驗所用儀器及設備

100mL高壓消解罐：由聚四氟乙烯內膽以及不銹鋼罐外套構成

2、實驗所用儀器及設備的工作參數

2.1電感耦合等離子體原子發射光譜儀，即ICP-AES儀器的工作參數：

射頻功率：1200W