[發明專利]ICP-AES法測定爐渣中金屬元素鎘含量

有效

• 申請號: 201310145056.1
• 申請日: 2013-04-24
• 公開（公告）號: CN103234954A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 傅酉;付玉生
• 申請（專利權）人: 天津虹炎科技有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種ICP-AES法測量爐渣中金屬元素鎘含量的方法，包括以下步驟：

1)取待測的爐渣樣品粉碎完全，通過250目篩后稱取0.05-0.1g樣品作為待分析的樣品；

2）將該待分析的樣品放置于100mL容量的高壓消解罐內，加入60%高錳酸鉀溶液靜置10分鐘，然后加入濃度90％硝酸15mL和濃度30％HCl5mL制成樣液，然后將裝有樣液的高壓消解罐放入鼓風干燥箱內；打開程序控制系統，設定鼓風干燥箱升溫至200-220℃，恒溫時間5h后關閉電源，自然冷卻；將樣液放置進行通風，至樣液清澈，然后轉移到50mL塑料容量瓶中，用超純水定容至25mL，得到樣品消解溶液；在另100mL高壓消解罐內直接加入60%高錳酸鉀溶液靜置10分鐘，然后加入濃度90％硝酸10和濃度20％HCl5mL制成樣液，然后將裝有樣液的高壓消解罐放入鼓風干燥箱內；打開程序控制系統，設定鼓風干燥箱升溫至200℃，恒溫時間5h后關閉電源，自然冷卻；將樣液放置進行通風，至樣液清澈，然后轉移到50mL塑料容量瓶中，用超純水定容至25mL，得到空白消解溶液；

3)根據步驟(1)得到的樣品消解溶液使用電感耦合等離子體光譜儀，即ICP-AES儀器測定樣品消解溶液中所含Cd元素在228.801nm處波譜強度，測得Cd強度值；

4)配置標準工作溶液：分別稱取濃度為2.0mg/mL的Cd標準儲備溶液，從中取出1mL的標準儲備溶液置于100mL容量瓶中，加入60%高錳酸鉀溶液，用濃度10％的硝酸溶液稀釋成濃度為1.0mg/L的標準溶液母液，再分別取出0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的所述標準溶液母液分別置于10mL容量瓶中，用濃度10％硝酸溶液分別稀釋成標準工作溶液，獲得的0μL、50μL、100μL、200μL、400μL的標準工作溶液中Cd元素的含量分別對應為0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L；

5)配置內標溶液：稱取濃度為1.0mg/mL的Cd標準儲備溶液，從中各取出100μL的標準儲備溶液置于100mL容量瓶中，用濃度10％硝酸溶液稀釋成濃度為1.0mg/L的內標溶液。

6)將依照步驟4)得到的標準工作溶液和依照步驟2)得到的樣品消解溶液進行測定：將步驟4)得到的標準工作溶液以及步驟2)得到的樣品消解溶液、空白消解溶液導入電感耦合等離子體原子發射光譜儀，即ICP-AES儀器，在進入霧化器前混合；第一次測定在線加入內標溶液，先測定標準工作溶液，再根據標準工作溶液中Cd元素的已知含量和電感耦合等離子體原子發射光譜儀，即ICP-AES儀器測定到的Cd元素響應值分別繪制Cd元素的標準工作曲線，然后測定樣品消解溶液和空白消解溶液各元素的響應值，根據標準工作曲線計算得到空白消解溶液Cd元素的濃度值和樣品消解溶液Cd元素的濃度值，從而得到爐渣中金屬元素Cd的含量；

所述的電感耦合等離子體光譜儀，工作參數為：射頻功率1200W，等離子氣流量10.0L/min，積分時間20s。霧化器流量0.5L/min，輔助氣流量1.5L/min，霧化器壓力為204kPa，升壓速度為20kPa/s，蠕動泵轉速為130r/min，重復次數3次。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于稱取0.05g樣品作為待分析的樣品，相應的鼓風干燥箱升溫至200℃。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于稱取0.1g樣品作為待分析的樣品，相應的鼓風干燥箱升溫至220℃。