[發(fā)明專利]一種氟蟲腈的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310142717.5 | 申請日： | 2013-04-22 |
| 公開（公告）號： | CN103360316A | 公開（公告）日： | 2013-10-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔣富國;沈亮;戴咸本;李勁;林龍;蔡華具 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江海正化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/44 | 分類號： | C07D231/44 |
| 代理公司： | 北京科龍寰宇知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11139 | 代理人： | 孫皓晨 |
| 地址： | 318000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氟蟲腈 制備 方法 | ||
1.一種氟蟲腈的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-4-三氟甲硫基吡唑（I）在有機(jī)溶劑、雙氧水、催化劑A、催化劑B存在下催化氧化生成氟蟲腈（II），化學(xué)反應(yīng)方程式如下：
其中，有機(jī)溶劑選自氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、氯苯中的一種或至少兩種以任意比例的混合物；
催化劑A為一種鹵代乙酸；
催化劑B為磺酸中的一種或不同磺酸的混合物、無機(jī)酸中的一種或不同無機(jī)酸的混合物、或磺酸與無機(jī)酸二者任意比例的混合物。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，制備氟蟲腈的反應(yīng)溫度為5-35℃，反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率為60%-80%時淬滅反應(yīng)。
3.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，制備氟蟲腈時，雙氧水是直接加入到含有5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-4-三氟甲硫基吡唑、有機(jī)溶劑、催化劑A和催化劑B的混合物中的。
4.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-4-三氟甲硫基吡唑與催化劑A的摩爾比為1:0.01-0.30。
5.按照權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-4-三氟甲硫基吡唑與催化劑A的摩爾比為1:0.05-0.25。
6.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-4-三氟甲硫基吡唑與催化劑B的摩爾比為1：0.1-1。
7.按照權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-4-三氟甲硫基吡唑與催化劑B的摩爾比為1:0.2-0.5。
8.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-4-三氟甲硫基吡唑與雙氧水的摩爾比為1：1-4，優(yōu)選的為1：1-3。
9.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-4-三氟甲硫基吡唑與有機(jī)溶劑的摩爾比為1：10-30，優(yōu)選的為1：10-20。
10.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的鹵代乙酸選自二氯乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸，優(yōu)選為三氟乙酸；所述的磺酸選自三氟甲磺酸、甲磺酸、對甲苯磺酸，優(yōu)選為三氟甲磺酸；所述的無機(jī)酸選自鹽酸、硫酸、磷酸，優(yōu)選為硫酸。
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