[發明專利]磁性TiO2/SiO2/Fe3O4納米復合材料的制備方法無效
| 申請號： | 201310142621.9 | 申請日： | 2013-04-24 |
| 公開（公告）號： | CN103408075A | 公開（公告）日： | 2013-11-27 |
| 發明（設計）人： | 萬家峰;曹瑞雪;劉洋;史秉楠 | 申請（專利權）人： | 黑龍江大學 |
| 主分類號： | C01G49/08 | 分類號： | C01G49/08;C01G23/053;C01B33/113;H01F1/10;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 金永煥 |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磁性 tio sub sio fe 納米 復合材料 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及磁性TiO2/SiO2/Fe3O4納米復合材料的制備方法。
背景技術
磁性TiO2/SiO2/Fe3O4是一種具有一定磁響應性能，可以在外加磁場下完成TiO2復合材料回收和再利用的納米復合材料。由于溶膠凝膠法制備TiO2具有無毒、無害、反應條件溫和等優點，成為目前制備磁性TiO2/SiO2/Fe3O4納米復合材料過程中最為常用的技術方法。但是溶膠凝膠法制備的TiO2通常為混晶結構，尤其在與SiO2產生復合的過程中，SiO2會嚴重影響TiO2的結晶性，提高TiO2結晶所需要的溫度。這對于制備具有一定晶型且晶體生長完整、具有一定應用性能的磁性TiO2/SiO2/Fe3O4納米復合材料起到嚴重的限制作用。
發明內容
本發明目的是為了解決現有制備磁性TiO2/SiO2/Fe3O4納米復合材料的方法存在TiO2晶型控制過程中所需溫度過高，過程復雜且能耗大的問題，而提供磁性TiO2/SiO2/Fe3O4納米復合材料的制備方法。
磁性TiO2/SiO2/Fe3O4納米復合材料的制備方法按以下步驟實現：
一、稱取0.6～1g?FeCl3·6H2O、0.2～0.4g?Na3Cit·3H2O和1.3～1.7g?NaAc·3H2O溶于25ml乙二醇溶液中，待溶解完全后攪拌1h，然后移至50ml的水熱反應釜中，在200℃下水熱反應10h，降至室溫，產物磁性分離，然后分別用水和無水乙醇洗滌3次，再于50℃下烘干，得Fe3O4納米顆粒；
二、將0.1～0.2g步驟一中所得Fe3O4納米顆粒、280ml的無水乙醇、70ml的去離子水和5ml濃度為28wt％的氨水混合，超聲分散1h后機械攪拌，并在攪拌過程中滴加4ml的TEOS(正硅酸乙酯)，水解反應10h，水解產物磁性分離，然后分別用去離子水和乙醇洗滌3次，再于60℃下烘干，得SiO2/Fe3O4納米復合材料粉末；
三、將0.07～0.08g步驟二中所得SiO2/Fe3O4納米復合材料粉末分散于40ml苯甲醇中，超聲分散40min后機械攪拌，攪拌過程中滴加0.4ml的TiCl4，產生絮狀沉淀，于室溫下繼續攪拌1～2h，再于80℃下攪拌6～8h，帶生成乳狀沉淀后，分別用無水乙醇和四氫呋喃洗滌3次，70℃下烘干研磨，即完成磁性TiO2/SiO2/Fe3O4納米復合材料的制備。
本發明以水熱法制備Fe3O4，通過法制備SiO2中間殼層，最后采用醇解法制備TiO2納米復合材料。所制備磁性TiO2/SiO2/Fe3O4納米復合材料在未經過熱處理條件下，通過XRD測試表明復合材料以銳鈦礦相存在，并隨著TiO2復合殼層的增厚和熱處理溫度的升高，復合材料中TiO2銳鈦礦特征峰明顯增強，熱處理溫度升高至800℃后銳鈦礦相TiO2轉化為金紅石相，大大提高了TiO2的相轉變溫度。
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