[發明專利]一種中空海膽狀的銅氧化物與金復合的納米材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310141957.3
• 申請日: 2013-04-13
• 公開（公告）號: CN103212708A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 郭林;劉倩
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京永創新實專利事務所 11121
• 代理人: 李有浩

技術領域

本發明涉及一種用作半導體氣體傳感器的納米材料的制備方法，更特別地說，是指一種中空海膽狀的銅氧化物與金復合的納米材料及其制備方法。

背景技術

氣敏傳感器是一種將檢測到的氣體成分和濃度轉換為電信號的傳感器。它主要包括半導體氣敏傳感器、接觸燃燒式氣敏傳感器和電化學氣敏傳感器等，其中用的最多的是半導體氣敏傳感器。該類傳感器能夠有效監控空氣環境質量、控制各種有毒害及可燃性氣體的排放。

2007年10月第6卷第10期在《廣東大學學報》自然科學版公開了題目為“金屬氧化物氣敏傳感器”一文。文中介紹了多種制備金屬氧化物半導粉體的方法。

理想的氣敏傳感器在性能上應該有如下的優點：靈敏度高，選擇性好，功耗低、長期工作情況下穩定性好、成本低等。然而，實際的氣敏傳感器由于材料、制備工藝等各種因素的限制，往往不能很好的滿足應用的需求。

發明內容

本發明的目的之一是提供一種中空海膽狀的銅氧化物與金復合的納米材料，該材料是一種具有多級結構氧化銅與金復合的納米材料，且形貌為中空海膽狀、尺寸均一、比表面積高。

本發明的目的之二是提出一種制備中空海膽狀的銅氧化物與金復合的納米材料的方法，在本發明方法中利用環境友好，方便易得的氯化銅、氫氧化鈉、抗壞血酸和氯金酸為原料，提供一種操作簡單、產率高、成本低、綠色環保的多級結構銅氧化物與金復合納米材料的水相合成制備方法。

制備本發明的中空海膽狀的銅氧化物與金復合的納米材料的方法，包括有下列步驟：

第一步驟：在15℃～25℃溫度下將二水合氯化銅（CuCl₂·2H₂O）溶解在去離子水中混合均勻后，得到氯化銅質量百分比濃度為1.5g/L～2.0g/L的第一溶液；

第二步驟：在45℃～60℃水浴溫度中，在攪拌狀態下緩慢向第一溶液中滴加氫氧化鈉（NaOH）水溶液；滴加完氫氧化鈉水溶液后繼續攪拌10分鐘～30分鐘，得到第二溶液；

滴加速度為50滴/分鐘～80滴/分鐘；

攪拌速度為200轉/分鐘～400轉/分鐘；

氫氧化鈉水溶液的質量百分比濃度為80g/L；

1L的第一溶液中加入0.088L～0.118L的氫氧化鈉水溶液；

第三步驟：在45℃～60℃水浴溫度中，在攪拌狀態下緩慢向第二溶液中滴加抗壞血酸（C₆H₈O₆）水溶液；滴加完抗壞血酸水溶液后繼續攪拌150分鐘～200分鐘，得到第一懸濁液；

滴加速度為10滴/分鐘～30滴/分鐘；

攪拌速度為200轉/分鐘～400轉/分鐘；

抗壞血酸水溶液的質量百分比濃度為105.7g/L；

1L的第一溶液中加入0.088L～0.118L的抗壞血酸水溶液；

第四步驟：對第一懸濁液進行離心分離，得到第一沉淀物；

將第一沉淀物先用去離子水進行離心洗滌1～3次，隨后用無水乙醇進行離心洗滌1～3次，得到第二沉淀物；

將第二沉淀物在干燥溫度為40℃～50℃條件下干燥1小時～6小時后，得到第一固體粉末；

離心分離條件：4000轉/分鐘～5000轉/分鐘，離心時間3分鐘～10分鐘；

第五步驟：將第一固體粉末采用超聲進行分散于乙醇水溶液中，得到第二懸濁液；

乙醇水溶液的質量百分比濃度為10%；

用量：將1g的第一固體粉末加入0.8L～1.2L乙醇水溶液中；

第六步驟：在15℃～25℃溫度下、在攪拌狀態下緩慢向第二懸濁液中滴加氯金酸（HAuCl₄）水溶液；滴加完氯金酸水溶液后繼續攪拌10分鐘～30分鐘，得到第三懸濁液；

滴加速度為10滴/分鐘～30滴/分鐘；

攪拌速度為200轉/分鐘～400轉/分鐘；

氯金酸水溶液的質量百分比濃度為0.17g/L；

0.1L的第二懸濁液中加入0.015L～0.025L的氯金酸水溶液；

第七步驟：將第三懸濁液置于50℃～70℃的溫度條件下，反應2～4小時后取出，冷卻至15℃～25℃，得到第四懸濁液；

第八步驟：對第四懸濁液進行離心分離，得到第三沉淀物；

將第三沉淀物先用去離子水進行離心洗滌1～3次，隨后用無水乙醇進行離心洗滌1～3次，得到第四沉淀物；

離心分離條件：4000轉/分鐘～5000轉/分鐘，離心時間3分鐘～10分鐘；