[發明專利]一種大尺寸C軸藍寶石晶體動態溫度場制備方法

無效

• 申請號: 201310141063.4
• 申請日: 2013-04-23
• 公開（公告）號: CN104120488A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發明（設計）人: 萬尤寶;劉嘉;李世香
• 申請（專利權）人: 浙江特銳新能源有限公司
• 主分類號: C30B15/00
• 分類號: C30B15/00;C30B29/06
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種大尺寸C軸藍寶石晶體制備方法，特別是一種大尺寸C軸藍寶石晶體動態溫度場制備方法。?

背景技術

大尺寸藍寶石晶體具有優異的光學和機械性能，物化穩定性好，強度高，硬度大，可在1800℃高溫下工作，是LED、大規模集成電路SOI和SOS及超導納米結構薄膜等的襯底材料，并且可用于紅外軍事裝置、空間衛星和高強度激光的窗口材料。LED鍍膜時通常采用C面的藍寶石晶片作為襯底材料。沿著C軸生長獲得的藍寶石晶體能夠直接切割出C面的藍寶石晶片，晶體利用率高。發展C生長的藍寶石晶體生長技術對提高藍寶石晶體利用率重要。由于通常高溫生長獲得的a－藍寶石晶體屬于六方晶體結構，晶體的位錯線與C面相交，并在C面上投影成EPD，沿C生長時，位錯在沿C面垂直（C向生長）方向延伸時，所受的應力基本是平衡的，它會一直延伸到露出晶體的C面，例如在泡生法晶體生長過程中，由于坩堝壁的溫度很高，熔體自然對流花樣為由坩堝壁向熔體中心沖刷，導致生長獲得的晶體表面經常出現回熔槽溝，這些沖刷向熔體中心的熔體會與生長的固液界面邊緣相碰撞，導致固液界面邊緣不穩定，容易產生位錯，在生長a-軸藍寶石晶體時，這些晶體表面處不停產生的位錯線會向晶體表面延伸而被消除。如果生長C-軸晶體時，生長過程中新的位錯線產生并累加向中心軸集中，晶體的位錯會越來越高，在中心軸形成大量的缺陷，嚴重時會導致出現孿晶，晶體生長方向偏移，也就是晶體會長歪了，導致晶體生長失敗。因此，通常泡生法不能生長C軸藍寶石，只有提拉法能夠直接生長C方向的藍寶石晶體。提拉法生長晶體時晶體直徑通常不會超過坩堝直徑1／2，坩堝壁高溫引起的自然對流流到生長晶體的固液界面處已經很弱，不會對固液界面的穩定性造成明顯影響，因此不會產生新的位錯，能夠生長C軸晶體。發明專利一種藍寶石單晶生長方法（公開號CN102383187A）發明了一種提拉法藍寶石晶體生長方法，認為自原料熔化始至晶體生長完成收尾階段啟動坩堝旋轉，或者自原料熔化始至晶體生長完成收尾階段啟動坩堝旋轉，并且，自晶體生長肩部始至晶體生長完成收尾階段?啟動加熱線圈下降。本發明可以大幅降低藍寶石單晶的位錯密度、空位、氣泡等缺陷。藍寶石單晶生長過程中采取坩堝旋轉及線圈下降具有以下有益效果。發明專利一種4英寸C向藍寶石晶體的制造方法（公開號CN102418144A）公開了一種C軸藍寶石提拉法生長方法，該發明通過有效的保溫層設計實現藍寶石晶體的C向生長，采用坩堝下降的方法切離晶體和熔液，保持晶體和保溫層的相對位置固定有效降低熱應力影響，并且采用感應加熱銥筒的方式實現原位退火，減少了生產工序和成本。但是一般提拉法生長藍寶石晶體時晶體直徑不能超過坩堝直徑的1／2，而且提拉法生長雖然晶體中位錯密度較少，但是會出現生長條紋，這種生長條紋不能通過生長后的退火技術消除，導致晶體質量降低，獲得的晶片在作為LED襯底使用時會出現成品率較低的問題。因此目前還沒有一種能夠直接生長質量完好能夠符合為LED襯底使用的C方向的藍寶石晶體的生長方法。?

生長質量完好能夠符合為LED襯底使用的［0001］方向的藍寶石晶體需要解決三個問題：首先要解決晶體位錯密度問題，在保證使用高質量的籽晶，籽晶不會引入位錯線時，要求晶體生長過程中不能或者盡可能少出現新的位錯線；其次晶體生長的尺寸要盡可能大，與生長坩堝接近，以獲得較好的生長效率；另外，不能引入位錯線之外的導致晶體質量降低的新缺陷如生長條紋等。?

發明內容

本發明的目的是為了提供一種大尺寸C軸藍寶石晶體動態溫度場制備方法。?

為了實現本發明的目的，本說明書提供的晶體生長爐發熱體包括位于坩堝（1）外側上部輔助發熱體（2）和外側輔助發熱體（3）以及底下部主發熱體主發熱體（4）組成。位于坩堝（1）外側上部的輔助發熱體（2）中鎢絲采用左右兩個部分并聯方式連接。輔助發熱體（2）和（3）以及主發熱體（4）分別由相應的溫度控制系統獨立控制功率。通過對這三個發熱體的功率進行獨立調控，在晶體生長過程之中利用動態溫度場技術，在晶體生長時的爐膛中形成獨特的溫度場，晶體生長主要步驟包括:?