[發(fā)明專利]制備不含金屬離子聚間苯二甲酰間苯二胺溶液的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310139264.0 | 申請日： | 2013-04-22 |
| 公開（公告）號： | CN103806121A | 公開（公告）日： | 2014-05-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鐘洲 | 申請（專利權(quán)）人： | 圣歐芳綸（江蘇）股份有限公司 |
| 主分類號： | D01F6/60 | 分類號： | D01F6/60;D01D1/02;C08G69/32 |
| 代理公司： | 上海智信專利代理有限公司 31002 | 代理人： | 潘振甦 |
| 地址： | 215222 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 金屬 離子 聚間苯 二甲 酰間苯二胺 溶液 方法 | ||
1.一種三步法制備不含金屬離子聚間苯二甲酰間苯二胺溶液的方法，其特征在于，包括以下步驟：?
（1）將一定摩爾的間苯二胺溶解在酰胺類極性有機溶劑中；降低體系溫度到零下10℃至零下20℃；?
（2）將少于等摩爾配比含量的間苯二甲酰氯加入體系中，縮聚15min-30min后，再加入剩余的間苯二甲酰氯進行攪拌，反應進行0.5h-1h后，完成縮聚反應；所述的少于等摩爾配比為等摩爾比的80%-95%；?
（3）在縮聚反應后的聚合溶液中加入氨水，中和反應生成的氯化氫，過濾除去氯化銨，制得聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液。?
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的縮聚反應是在氮氣惰性氣體保護中進行。?
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的間苯二胺與間苯二甲酰氯均為純度為99wt%以上的固體顆粒，顆粒尺寸5.0mm以下。?
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述酰胺類極性有機溶劑為N、N-二甲基乙酰胺，N-甲基-2-吡咯烷酮或N、N-二甲基甲酰胺，純度為99wt%以上的溶液。?
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的方法中，在一定壓力，有氮氣氣體保護下，對溶液進行過濾，除去氯化銨。?
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的方法中，制備的溶液濕法紡絲后，所制得的纖維和漿粕均不含金屬離子。?
7.如權(quán)利要求6所述的一種三步法制備不含金屬離子聚間苯二甲酰間苯二胺溶液的方法，其特征在于制備的聚間苯二甲酰間苯二胺纖維和漿粕，特別適合于制備基本沒有導電性的芳綸絕緣紙。?
8.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述酰胺類極性有機溶液為N、N-二甲基乙酰胺。?
9.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述的壓力為0.4～0.6MPa。?
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