[發(fā)明專利]一種氣相色譜法測(cè)定電子電氣產(chǎn)品中甲氧基乙酸的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310138588.2
• 申請(qǐng)日: 2013-04-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103267809A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋薇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市譜尼測(cè)試科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及甲氧基乙酸的檢測(cè)方法，具體涉及一種氣相色譜法測(cè)定電子電氣產(chǎn)品中甲氧基乙酸的方法。

背景技術(shù)

甲氧基乙酸，又稱2-甲氧基乙酸，甲氧基醋酸，英文名稱methoxy?aceticacid，CAS號(hào)：625-45-6，分子式為CH₃OCH₂COOH，分子量為90.08，易溶于水、醇和醚。用于有機(jī)合成、生化研究、建筑物和設(shè)備的清潔劑、浴室消毒劑、油漆涂料、交通工具拋光劑等領(lǐng)域。對(duì)人體和環(huán)境都有害，能擾亂內(nèi)分泌，有生殖毒性。

現(xiàn)有技術(shù)中采用重氮甲烷進(jìn)行酯化，檢測(cè)尿液中的甲氧基乙酸，該前處理過(guò)程重氮甲烷由于毒性非常大，且易爆，使用受限制。專利201110437389.2公開(kāi)了一種甲氧基乙酸的分析及檢測(cè)方法，采用離子色譜對(duì)甲氧基乙酸含量進(jìn)行分析。

本發(fā)明采用甲醇做為提取液和衍生試劑，衍生物制備簡(jiǎn)便、試劑易得，反應(yīng)選擇性好，衍生化試劑不干擾目標(biāo)化合物的分離和檢測(cè)，回收率高。該方法具有分析效果好，測(cè)定準(zhǔn)確快速，能夠滿足檢測(cè)工作需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明內(nèi)容所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，尋找一種快速、簡(jiǎn)便且較為安全的檢測(cè)電子電氣中甲氧基乙酸的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

本發(fā)明的一種氣相色譜法測(cè)定電子電氣產(chǎn)品中甲氧基乙酸的方法包括以下步驟：

1.試樣溶液的制備

(1)提取：稱取預(yù)處理后試樣0.5-2g(精確至0.001g)，于10-25mL容量瓶中，加入甲醇超聲提取0.5-2h，冷卻后定容至刻度，混勻。

(2)甲酯化：移取2-5mL提取液于15-25mL玻璃離心管中，離心管置于冰水中，加200-500μL濃硫酸混勻后，移取3mL甲基叔丁基醚于上述離心管中，渦勻后，放入45-55℃水浴鍋中加熱2-4h進(jìn)行甲酯化反應(yīng)。

(3)中和：衍生反應(yīng)后，將試液冷卻至室溫，加入6-8mL150g/L硫酸鈉水溶液，渦旋使充分混勻。用吸管棄去下層溶液，下層溶液剩余0.2-0.4mL時(shí)，加入1-2mL飽和碳酸氫鈉溶液，渦旋，使中和反應(yīng)完全。

(4)取2mL醚層用有機(jī)濾膜過(guò)濾，濾筒內(nèi)放有無(wú)水硫酸鈉，濾液經(jīng)氣相色譜分析。

2.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液的制備

稱取甲氧基乙酸10mg于10ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容，此儲(chǔ)備液的濃度為1000μg/mL。分別吸取如30μL、60μL、150μL、300μL、600μL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于15mL玻璃離心管，加入甲醇至2-5mL(與步驟1中(2)甲酯化時(shí)移取的試樣提取液的實(shí)際體積相同)，配制相當(dāng)標(biāo)液的含量為10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，以下步驟同試樣溶液的制備步驟中(2)、(3)、(4)。按照測(cè)定條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試，以目標(biāo)物的峰面積為縱坐標(biāo)，以相應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.氣相色譜工作條件

優(yōu)選地，色譜柱：DB-FFAP或相當(dāng)柱；進(jìn)樣口：200℃；進(jìn)樣方式：分流，分流比2∶1；進(jìn)樣體積：1.0μL；柱溫為50℃(保持2min)，以5℃/min升溫至75℃(保持2min)，30℃/min升溫至230℃(保持5min)；載氣：氮?dú)猓涣魉伲?.00mL/min(恒線速度)；檢測(cè)器：FID；檢測(cè)器溫度：230℃。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明，但本發(fā)明的范圍不局限于此。

實(shí)施例：汽車(chē)坐墊皮革中甲氧基乙酸的測(cè)定

1.試樣溶液的制備

汽車(chē)坐墊皮革樣品經(jīng)高速冷凍粉碎機(jī)粉碎后作為待測(cè)樣品，取處理后樣品1.0g(精確至0.001g)，于10mL容量瓶中，加入8mL甲醇，超聲提取1h，冷卻至室溫后加入甲醇定容。移取3mL提取液于15mL玻璃離心管中，離心管置于冰水中，加300μL濃硫酸混勻，移取3mL甲基叔丁基醚于上述離心管中，渦勻后，放入50℃水浴鍋中加熱2h。反應(yīng)完冷卻后加入7mL150g/L的硫酸鈉水溶液，渦旋使充分混勻。用吸管棄去下層溶液，下層溶液剩余約0.3mL時(shí)，加入1mL飽和碳酸氫鈉溶液，渦旋，使中和反應(yīng)完全，取2mL醚層用0.22um有機(jī)濾膜過(guò)濾，濾筒內(nèi)放有1g無(wú)水硫酸鈉，濾液經(jīng)氣相色譜分析。

2.色譜條件

色譜柱：DB-FFAP，30mm×0.25mm(內(nèi)徑)，0.25μm(膜厚)；

進(jìn)樣口：200℃；

進(jìn)樣方式：分流，分流比(2∶1)；