[發(fā)明專利]一種氣相色譜法測定電子電氣產品中甲氧基乙酸的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310138588.2
• 申請日: 2013-04-22
• 公開（公告）號: CN103267809A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設計）人: 宋薇
• 申請（專利權）人: 深圳市譜尼測試科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氣相色譜法測定電子電氣產品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

試樣溶液的制備：

(1)試樣提?。悍Q取0.5-2g試樣，加入一定體積有機溶劑超聲提取0.5-2h；

(2)甲酯化：移取部分提取液于玻璃離心管中，加入無機酸進行酸化，加入甲基叔丁基醚混勻，在一定溫度和時間下衍生；

(3)中和：衍生反應后，將試液冷卻至室溫，加入硫酸鈉水溶液，渦旋使充分混勻。靜置，分層，用吸管棄去下層溶液，當下層溶液剩余0.2-0.4mL時，加入1-2mL飽和碳酸氫鈉溶液，渦旋，使中和反應完全；

(4)取醚層過濾，用氣相色譜法分析，標準曲線外標進行定量；

標準工作曲線溶液的制備：

分別吸取甲氧基乙酸的標準儲備液于玻璃離心管中，配制成4-6個濃度梯度標準儲備液，加入甲醇至2-5mL(與步驟1中(2)甲酯化時移取的提取液的實際體積相同)，配制系列標準工作液，以下步驟按試樣溶液的制備步驟中(2)、(3)、(4)操作，按照氣相色譜測定條件對標準溶液進行測試，以目標物的峰面積為縱坐標，以相應的濃度為橫坐標繪制標準曲線。

2.根據權利要求1所述的一種氣相色譜法測定電子電氣產品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：試樣提取時加入的有機溶劑為甲醇。

3.根據權利要求1所述的一種氣相色譜法測定電子電氣產品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：直接采用衍生試劑甲醇為提取溶液。

4.根據權利要求1所述的一種氣相色譜法測定電子電氣產品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：酸化所加入的無機酸為濃硫酸。

5.根據權利要求1所述的一種氣相色譜法測定電子電氣產品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：衍生溫度為45-55℃，衍生時間為2-4h。

6.根據權利要求1所述的一種氣相色譜法測定電子電氣產品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：加入硫酸鈉水溶液使分層現象明顯。

7.根據權利要求1所述的一種氣相色譜法測定電子電氣產品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：用飽和的碳酸鈉溶液中和去除剩余硫酸。

8.根據權利要求1或2所述的一種氣相色譜法測定電子電氣產品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：采用氣相色譜法進行測定。