[發明專利]雙三元二維柱高效液相色譜法測定牙膏中氯化兩面針堿含量的方法

有效

• 申請號: 201310137628.1
• 申請日: 2013-04-19
• 公開（公告）號: CN103235068A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 張巖;叢斌;張敬軒;劉敬澤;李揮;滕文華;呂品;龐坤;李強;夏靜
• 申請（專利權）人: 河北省食品質量監督檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/14
• 分類號: G01N30/14;G01N30/46
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 李榮文

技術領域

本發明涉及牙膏中氯化兩面針堿含量的測定方法，屬于高效液相色譜法測定物質含量的技術領域。

背景技術

隨著食品安全事件引起社會廣泛關注，部分學者和社會輿論將視角延伸到“入口形”日化用品領域中，而牙膏作為口腔清潔用品是這一類產品的典型代表，關系到人身安全。對于功能性牙膏的質量與安全監督不可松懈。我國在中草藥功效方面的研究有著輝煌悠久的歷史，中草藥功效型牙膏從面試至今已有幾十年的歷史，已經成為國內牙膏市場中的主類產品，一些國際日化用品企業為了加入中國市場也紛紛對中草藥功效型牙膏進行開發和生產。這其中不免出現真假難辨、魚目混珠的現象。

氯化兩面針堿為蕓香科花椒屬植物兩面針Zanthoxylum?nitidum(Roxb.)?DC?的干燥根兩面針中的苯并菲定類生物堿，英文名稱：Nitidine?chloride?，分子式：C₂₁H₁₈NO₄·Cl_??，CAS號：13063-04-2?，分子量：382.82?，標準品為淡黃色針狀結晶，溶于甲醇等有機試劑。氯化兩面針堿是兩面針的主要活性有效成分，具有抗炎、鎮痛、解毒等作用。

近年來，兩面針藥材資源開始出現匱乏，出現了較多根莖混用現象或偽品，如常見的飛龍掌血屬的飛龍掌血Toddalia?asiatica?Lam?等，影響藥材質量，隨之影響了牙膏中所添加的兩面針活性成分的質量。中國藥典以氯化兩面針堿為兩面針含量測定的指標進行檢測。

牙膏基質為復雜的混合物，通常由摩?擦劑、保濕劑、表面活性劑、增稠劑、甜味劑、色素、香精和活性添加物等組成。某些添加成分的化合物碳鏈比較長，在前處理中難以去除，同時，也對色譜柱的柱效有影響。用傳統的高效液相色譜方法去分離、檢測，其中的雜質對標準品氯化兩面針堿的測定有干擾。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種雙三元二維柱高效液相色譜法測定牙膏中氯化兩面針堿含量的方法，本發明方法操作簡單，快速，選擇性好，重現性好；能夠使目標分析物的色譜峰與雜質色譜峰達到較好的基線分離，可以排除牙膏基質中干擾物的干擾，準確地對牙膏中的氯化兩面針堿進行定量分析，且分離效果好，線性范圍寬。

本發明所采取的技術方案是：一種雙三元二維柱高效液相色譜法測定牙膏中氯化兩面針堿含量的方法，包括以下步驟：（1）繪制氯化兩面針堿的標準曲線圖；

（2）準確稱取待測牙膏放置于具塞離心管中，加入甲醇振蕩、搖勻，用甲醇定容；

（3）將步驟（1）的具塞離心管室溫下超聲處理，離心，取上清液用0.22μm的有機相濾膜過濾得待測溶液；

（4）利用雙三元高效液相色譜法二維柱分離，紫外檢測器測定待測溶液中氯化兩面針堿，根據步驟（1）的標準曲線得出牙膏待測溶液中氯化兩面針堿的含量；

采用C₁₈二維色譜柱測定；

第一維色譜柱為富集柱C₁₈柱（2.1mm×100mm，5μm），第二維色譜柱為分析柱C₁₈柱（4.6mm×250mm，5μm）。

所述步驟（4）中采用C₁₈二維色譜柱測定的優選條件為：以乙腈和0.02mol/L?KH₂PO₄溶液為流動相，流動相加H₃PO₄調節pH值為2.61～2.75，檢測波長為328nm，進樣量為50uL，色譜柱柱溫為40℃，等梯度洗脫，乙腈與KH₂PO₄溶液的體積比是35:65，流速為0.5～1.2mL/min；

十通閥的切換優選時間如下：