[發明專利]雙三元二維柱高效液相色譜法測定牙膏中氯化兩面針堿含量的方法有效
| 申請號： | 201310137628.1 | 申請日： | 2013-04-19 |
| 公開（公告）號： | CN103235068A | 公開（公告）日： | 2013-08-07 |
| 發明（設計）人： | 張巖;叢斌;張敬軒;劉敬澤;李揮;滕文華;呂品;龐坤;李強;夏靜 | 申請（專利權）人： | 河北省食品質量監督檢驗研究院 |
| 主分類號： | G01N30/14 | 分類號： | G01N30/14;G01N30/46 |
| 代理公司： | 石家莊國為知識產權事務所 13120 | 代理人： | 李榮文 |
| 地址： | 050091 河*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三元 二維 高效 色譜 測定 牙膏 氯化 兩面針 含量 方法 | ||
1.一種雙三元二維柱高效液相色譜法測定牙膏中氯化兩面針堿含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）繪制氯化兩面針堿的標準曲線圖；
（2）準確稱取待測牙膏放置于具塞離心管中，加入甲醇振蕩、搖勻，用甲醇定容；
（3）將步驟（1）的具塞離心管室溫下超聲處理，離心，取上清液用0.22μm的有機相濾膜過濾得待測溶液；
（4）利用雙三元高效液相色譜法二維柱分離，紫外檢測器測定待測溶液中氯化兩面針堿，根據步驟（1）的標準曲線得出牙膏待測溶液中氯化兩面針堿的含量；
采用C18二維色譜柱測定；
第一維色譜柱為富集柱C18柱（2.1mm×100mm，5μm），第二維色譜柱為分析柱C18柱（4.6mm×250mm，5μm）。
2.如權利要求1所述的雙三元二維柱高效液相色譜法測定牙膏中氯化兩面針堿含量的方法，其特征在于：所述步驟（4）中采用C18二維色譜柱測定的條件為：以乙腈和0.02mol/L?KH2PO4溶液為流動相，流動相加H3PO4調節pH值為2.61～2.75，檢測波長為328nm，進樣量為50uL，色譜柱柱溫為40℃，等梯度洗脫，乙腈與KH2PO4溶液的體積比是35:65，流速為0.5～1.2mL/min；
十通閥的切換時間如下：
。
3.如權利要求2所述的雙三元二維柱高效液相色譜法測定牙膏中氯化兩面針堿含量的方法，其特征在于：步驟（4）中流動相的流速為1.0mL/min。
4.如權利要求1所述的雙三元二維柱高效液相色譜法測定牙膏中氯化兩面針堿含量的方法，其特征在于：步驟（2）中每克待測牙膏定容至10mL。
5.如權利要求1所述的雙三元二維柱高效液相色譜法測定牙膏中氯化兩面針堿含量的方法，其特征在于：步驟（3）中超聲處理的時間為15分鐘。
6.如權利要求1所述的雙三元二維柱高效液相色譜法測定牙膏中氯化兩面針堿含量的方法，其特征在于：步驟（3）中10000rpm離心處理5分鐘。
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