[發(fā)明專(zhuān)利]阿德福韋酯片劑的質(zhì)量控制方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310136963.X
• 申請(qǐng)日: 2013-04-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103293123A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李琦;楊磊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 悅康藥業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/33
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/33;G01N30/02;G01N30/06;G01N1/28
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種阿德福韋酯片劑的分析方法，其特征在于：所述分析方法主要包括外觀性狀、鑒別、有關(guān)物質(zhì)測(cè)定、含量均勻度、溶出度、含量測(cè)定；其中阿德福韋酯的鑒別方法采用紫外-可見(jiàn)分光光度法和高效液相色譜法；鑒別有關(guān)物質(zhì)、含量均勻度、溶出度和含量測(cè)定則是采用紫外-可見(jiàn)分光光度法，每片設(shè)定值大于等于10mg。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿德福韋酯的分析方法，其特征在于，所述鑒別方法包括以下項(xiàng)目中的一項(xiàng)或多項(xiàng)：

(1)紫外-可見(jiàn)分光光度法：取阿德福韋酯片劑成品20片，研成細(xì)粉，精密稱(chēng)取250mg(相當(dāng)于阿德福韋酯20mg)，置于100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液超聲溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml至50ml量瓶用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，配制成每1ml含阿德福韋酯20μg的溶液，采用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定，紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)設(shè)定的波長(zhǎng)掃描范圍為200～420nm。觀察并記錄掃描后特征峰所在的波長(zhǎng)，特征峰的波長(zhǎng)為258nm。

(2)高效液相色譜法：

色譜條件：色譜柱：ODS?C18色譜柱(250mm×4.6mm)，5μm；流動(dòng)相：乙腈-磷酸鹽緩沖液(pH7.0)＝2∶3，流速1.0ml·min^-1，檢測(cè)波長(zhǎng)258nm，進(jìn)樣量20μl；

取阿德福韋酯片劑成品20片，研成細(xì)粉，精密稱(chēng)取細(xì)粉250mg(約相當(dāng)于阿德福韋酯20mg)，置50ml容量瓶中，加流動(dòng)相超聲溶解并稀釋至刻度，過(guò)濾，精密量取上述濾液1ml，用流動(dòng)相稀釋至10ml，最后取20μl進(jìn)樣到高效液相色譜儀中進(jìn)行測(cè)定，記錄特征峰的保留時(shí)間；精密稱(chēng)取阿德福韋酯標(biāo)準(zhǔn)品20mg，置50ml容量瓶中，加流動(dòng)相超聲溶解并稀釋至刻度，過(guò)濾，精密量取上述濾液1ml，用流動(dòng)相稀釋至10ml，最后取20μl進(jìn)樣到高效液相色譜儀中進(jìn)行測(cè)定，記錄特征峰的保留時(shí)間；比較阿德福韋酯片劑和阿德福韋酯標(biāo)準(zhǔn)品的特征峰保留時(shí)間，當(dāng)兩者的保留時(shí)間相同，則被檢測(cè)片劑含有20mg阿德福韋酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿德福韋酯的分析方法，其特征在于，所涉阿德福韋酯含量測(cè)定方法具體條件為：

取阿德福韋酯片劑成品20片，研成細(xì)粉，精密稱(chēng)取249.6mg(相當(dāng)于阿德福韋酯20mg)，置于100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液超聲溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml至50ml量瓶用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，配制成每1ml含阿德福韋酯20μg的溶液，作為供試品溶液；

精密稱(chēng)取取以五氧化二磷為干燥劑，在40℃減壓干燥至恒重的阿德福韋酯標(biāo)準(zhǔn)品20mg，置于100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液超聲溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml至50ml量瓶用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，配制成每1ml含阿德福韋酯20μg的溶液，作為對(duì)照品溶液；

取對(duì)照品溶液和供試品溶液，采用紫外-可見(jiàn)分光光度法，在波長(zhǎng)258nm條件下測(cè)定吸光度，按對(duì)照品比較法計(jì)算樣品含量；

本品每片質(zhì)量為124.8mg，含阿德福韋酯的質(zhì)量為10mg。

4.權(quán)利要求1～3中任意一項(xiàng)所述的方法在檢測(cè)阿德福韋酯中的應(yīng)用。