[發明專利]一種制備2-氨基-5-（N-吩噻嗪基）亞甲基-1,3,4-噻二唑的方法

有效

• 申請號: 201310136687.7
• 申請日: 2013-04-18
• 公開（公告）號: CN103224494A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發明（設計）人: 劉玉婷;王捷;張韓利;劉蓓蓓;尹大偉;呂博
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C07D417/06
• 分類號: C07D417/06
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

1.一種制備2-氨基-5-（N-吩噻嗪基）亞甲基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）向反應器中加入A?mol的N-羧基亞甲基吩噻嗪、B?mol的氨基硫脲和濃鹽酸，然后回流反應，直到TLC檢測出N-羧基亞甲基吩噻嗪的原料點消失，停止反應，得到反應混合物；其中，A:B=1：(1～1.4);

2）將反應混合物冷卻至室溫，用氫氧化鈉水溶液調節反應混合物的pH值至8～9，然后對反應混合物降溫，直到析出固體顆粒，抽濾，得到的濾餅用冰水洗滌，然后重結晶，即得2-氨基-5-（N-吩噻嗪基）亞甲基-1,3,4-噻二唑。

2.根據權利要求1所述的制備2-氨基-5-（N-吩噻嗪基）亞甲基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步驟1）中濃鹽酸的質量濃度為36～38%。

3.根據權利要求1或2所述的制備2-氨基-5-（N-吩噻嗪基）亞甲基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步驟1）中濃鹽酸的加入量為C?mL，且C=（10000～15000）A。

4.根據權利要求1所述的制備2-氨基-5-（N-吩噻嗪基）亞甲基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步驟1）中反應時間為4～6小時。

5.根據權利要求1或4所述的制備2-氨基-5-（N-吩噻嗪基）亞甲基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步驟1）中TLC的展開劑是由乙酸乙酯和石油醚混合而成的，且乙酸乙酯和石油醚的體積比為1:3。

6.根據權利要求1所述的制備2-氨基-5-（N-吩噻嗪基）亞甲基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步驟2）中氫氧化鈉水溶液的質量濃度為40％。

7.根據權利要求1所述的制備2-氨基-5-（N-吩噻嗪基）亞甲基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步驟2）中采用冰水對反應混合物降溫。

8.根據權利要求1所述的制備2-氨基-5-（N-吩噻嗪基）亞甲基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步驟2）中的濾餅用冰水洗滌后還要經過干燥才能進行重結晶。

9.根據權利要求1所述的制備2-氨基-5-（N-吩噻嗪基）亞甲基-1,3,4-噻二唑的方法，其特征在于：所述的步驟2）中重結晶溶劑是質量濃度為30％的乙醇水溶液。