[發明專利]駱駝蓬總生物堿的制備方法

無效

• 申請號: 201310134675.0
• 申請日: 2013-04-18
• 公開（公告）號: CN104107199A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發明（設計）人: 管作武;史延年
• 申請（專利權）人: 管作武
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;A61P35/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.駱駝蓬總生物堿的制備方法，以下述步驟實現：?

稱取駱駝蓬種子，風干，壓碎，裝柱或放在三頸瓶子里，加入乙醇，淋洗至淋洗液呈淡紅色，或用Mayer試劑檢查無生物堿沉淀即可；將乙醇提取液在旋轉薄膜蒸發器中，回收乙醇后，制得紫褐色粗提膏；?

將粗提膏加水，加化學純濃鹽酸，加熱至溶解，熱過濾后放至室溫，用CHCl₃提取兩次，再把CHCl₃層用少許水洗，回收生物堿鹽酸鹽；濾液和水洗液合并，用NaOH水溶液中和，調PH值后析出沉淀，抽濾，并用水洗，得到棕黃色固體狀的總生物堿將此總生物堿再加蒸餾水和化學純濃鹽酸，調PH值，加熱至溶解，熱過濾，放置至室溫，得棕黃色沉淀，再經抽濾，風干，得到駱駝蓬總生物堿的鹽酸鹽晶體；?

將所得駱駝蓬總生物堿鹽酸鹽用無離子水加熱溶解，調PH值，經樹脂柱層析分離，再用無離子水淋洗，收集黃色的淋洗液，再用氫氧化鈉調PH值，冷卻后析出黃色結晶，用蒸餾水洗至中性，將此固體加蒸餾水用分析純的鹽酸調PH值，加熱溶解，熱過濾，放置析出黃色棱狀結晶，抽濾，再用醫用乙醇洗三次，風干，得駱駝蓬生物堿。?

2.根據權利要求1所述的駱駝蓬總生物堿的制備方法，以下述步驟具體實現：?

稱取駱駝蓬種子1000克，風干，壓碎，裝柱或放在2500cc的三頸瓶子里，加入質量濃度75-95％的乙醇，淋洗至淋洗液呈淡紅色，或用Mayer試劑檢查無生物堿沉淀即可；將乙醇提取液在旋轉薄膜蒸發器中，控制溫度在40-45℃回收乙醇后，制得紫褐色粗提膏；?

將粗提膏加水90-110cc，加化學純濃鹽酸調到PH為1.9-2.1，加熱至生物堿鹽酸鹽溶解，熱過濾，濾液放至室溫，用CHCl₃提取兩次，每次用量50cc，此為CHCl₃層，用于去除油狀物，并用少許水洗CHCl₃層，回收生物堿鹽酸鹽；濾液和水洗液合并，再用質量濃度10％NaOH水溶液中和，調PH為12-14，析出褐色沉淀后進行抽濾，然后用水洗至PH為7.5-8.5，得到棕黃色固體狀的總生物堿，再加入70cc蒸餾水和化學純濃鹽酸，調PH為2.5-3.5，加熱至溶解，熱過濾，放置至室溫，得棕黃色沉淀，抽濾，風干，得到總生物堿的鹽酸鹽晶體?

將所得駱駝蓬總生物堿鹽酸鹽用無離子水加熱溶解，調PH為6.5，經樹脂柱層析分離，再用無離子水淋洗，收集黃色的淋洗液，再用5％的分析純氫氧化鈉調PH為12，冷卻后析出黃色結晶，用蒸餾水洗至中性，將此固體加蒸餾水用分析純的鹽酸調PH值為3，加熱溶解，熱過濾，放置析出黃色棱狀結晶，抽濾，再用醫用乙醇洗三次，風干，得駱駝蓬生物堿。?