[發明專利]納米硫化銅釓粉體和含納米硫化銅釓的薄膜及制備方法

有效

• 申請號: 201310134137.1
• 申請日: 2013-04-16
• 公開（公告）號: CN103214020A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 夏海平;徐磊;王冬杰;張約品
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: C01G3/00
• 分類號: C01G3/00;C03C17/22;B82Y30/00
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1.納米硫化銅釓粉體和含納米硫化銅釓的薄膜及制備方法，其特征在于納米粉體的分子式與組成為CuGd₂S₄，該納米粒子具有強的近紅外線吸收特性。

2.其晶相結構為穩定的立方尖晶石結構。

3.納米硫化銅釓粉體和含納米硫化銅釓的薄膜及制備方法，其特征在于步驟如下：

1)、將濃度為0.05～0.30摩爾/升、pH值為6～8的硝酸銅溶液與濃度為0.05～0.30摩爾/升、pH值為6～8的硝酸釓溶液一起裝入超聲霧化裝置的噴霧容器中，將濃度為0.05～0.30摩爾/升、pH值為6～8的硫化鈉溶液裝入超聲霧化裝置的反應桶中，在所述硝酸銅/硝酸釓混合溶液中，Cu與Gd的離子比例控制在1∶1～3，與硫化鈉溶液中，總陽離子(Cu與Gd)與陰離子(硫)的離子體積為1∶2～3，在超聲功率為20W，頻率為50KHz，超聲噴霧頭內液體流速為50～300毫升/小時下，將所述硝酸銅/硝酸釓混合溶液噴霧霧化至所述硫化鈉溶液中，在反應桶進行攪拌接觸反應，調節噴嘴與反應液面的距離，使得微霧汽與液面的接觸反應面積大于15cm²，攪拌接觸反應的攪拌速率為30～90轉/分鐘，攪拌接觸反應完畢靜置陳化5～24小時，得到反應溶液；噴霧霧化法銅/釓與硫反應較充分，反應效率較高，反應桶的液體表面積較大反應較快，反應更充分；

2)、對反應溶液過濾，得到固體物料，固體物料先用固體物料2～3倍體積的去離子水清洗1～5分鐘，再用固體物料3～5倍體積的無水酒精清洗1～5分鐘，將清洗后的固體物料放入烘箱干燥，干燥溫度為60～200℃下干燥3～6小時，得到干燥物料；

3)、每克干燥物料中加入5～40毫升無水酒精，用陶瓷球濕磨1～4h，濕磨后固液分離，固體放入烘箱干燥，干燥溫度為80～200℃下干燥4～8小時，干燥完畢，固體先用Φ25mm的氧化鋯球干磨0.5～6h，再用Φ5mm的氧化鋯球干磨1h，得到納米硫化銅釓粉末；先濕磨再干磨，這樣球磨效果好，納米硫化銅粉末較均勻；

4)、將上述納米硫化銅釓粉末放入質量百分濃度30％的十六烷甲基溴化銨溶液中，攪拌均勻，再與質量百分濃度30％的聚乙烯醇粘稠液混合，在80～100℃溫度下攪拌6～8小時，得到粘稠狀液體，其中納米硫化銅粉末與十六烷甲基溴化銨的質量比為1∶1.5～3，納米硫化銅釓粉末與十六烷甲基溴化銨的質量比為1∶8～15；先用十六烷甲基溴化銨溶液對納米硫化銅釓粉末分散，分散性較均勻，再與聚乙烯醇粘稠液混合，可以得到納米硫化銅釓粉末分散性好的粘稠狀液體，能均勻涂在玻璃與滌綸襯底表面上；

5)、支撐薄膜的制備：將上述粘稠狀液體用浸沾(dipping)法涂覆潔凈的玻璃，玻璃在粘稠狀液體中提拉速度控制在1～5毫米/秒，涂覆完畢的玻璃放入烘箱干燥，在80～130℃的干燥3～6小時，得到玻璃基板支撐的薄膜；該太陽能熱屏蔽薄膜均勻含有納米硫化銅軋，納米硫化銅軋在太陽光下，以能帶躍遷方式可對近紅外光進行有效吸收，達到隔熱目的。

6)、無支撐孤立厚膜的制備：將上述粘稠狀液體用棍棒機械均勻涂覆在潔凈的滌綸襯底表面上，涂覆完畢的滌綸波片放入烘箱干燥，在70～100℃的干燥4～7小時，得到滌綸波片支撐的固化薄膜；用力緩慢揭起厚膜，進行膜與綸襯的分離，得到孤立膜的原形。在膜與襯底的分離過程中盡可能防止膜的斷裂.隨后進行平整化處理.將從襯底上揭起的孤立膜放入兩個慢速轉動的滾筒中間，滾筒溫度恒定于80～90℃.滾筒表面鍍有一層硅酮，并在50～1000μm范圍可調間距。經過如此擠壓得到最終的孤立膜，具有非常高的表面光潔度且膜厚很均勻。該孤立薄膜均勻含有納米硫化銅軋，納米硫化銅軋在太陽光下，以能帶躍遷方式可對近紅外光進行有效吸收，達到隔熱目的。