[發(fā)明專利]納米硫化銅釓粉體和含納米硫化銅釓的薄膜及制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310134137.1 | 申請日： | 2013-04-16 |
| 公開（公告）號： | CN103214020A | 公開（公告）日： | 2013-07-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 夏海平;徐磊;王冬杰;張約品 | 申請（專利權(quán)）人： | 寧波大學(xué) |
| 主分類號： | C01G3/00 | 分類號： | C01G3/00;C03C17/22;B82Y30/00 |
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| 地址： | 315211 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 納米 硫化銅 釓粉體 薄膜 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及太陽能隔熱材料，具體涉及納米硫化銅釓粉體和含納米硫化銅釓的薄膜及制備方法。
背景技術(shù)
太陽能隔熱材料主要有熱反射玻璃和低輻射玻璃，其具有有效地隔離近紅外光線，同時具有高的可見光透過性能。熱反射玻璃是在玻璃表面形成金屬或金屬氧化物薄膜，其對近紅外太陽光的高反射達(dá)到隔熱目的，但對可見光的高反射易造成光污染。低輻射玻璃是在玻璃表面沉積電介質(zhì)層、阻擋層和納米金屬層等，通過高反室內(nèi)熱物體所輻射的中遠(yuǎn)紅外線來達(dá)到隔熱的效果，如公開號為CN102092960的發(fā)明專利申請，則是介質(zhì)層-阻擋層-銀層-過渡層-阻擋層-介質(zhì)層-玻璃；多層沉積昂貴的大型設(shè)備，制造工藝復(fù)雜，制造成本高。公開號為CN1745149A的發(fā)明專利，則公開了用復(fù)合鎢氧化物納米粉體為主材，與樹脂或玻璃為介質(zhì)，形成表面等離子共振吸收效應(yīng)來實現(xiàn)對近紅外光的吸收，達(dá)到對太陽光的屏蔽效果，但該吸收效應(yīng)受納米結(jié)構(gòu)的形貌，大小以及周圍介質(zhì)的影響非常大，該發(fā)明通過水解溶解于酒精中氯化鎢獲得氧化鎢，顆粒度大小分布不均，造成產(chǎn)品性能差異大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能大幅度提高對紅外線的強力吸收，并保持對可見光的高透過率的納米硫化銅釓粉體；
本發(fā)明還公開了含納米硫化銅釓的薄膜及制備方法，該薄膜具有通過能帶躍遷對近紅外光波段產(chǎn)生強力的吸收，達(dá)到熱屏蔽作用。其制備方法設(shè)備簡單，生產(chǎn)成本較低、操作方便、合成效率高。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：納米硫化銅釓粉體，其分子式為CuGd2S4，該粉體粒度不大于100納米，其晶相結(jié)構(gòu)為立方尖晶石結(jié)構(gòu)(AB2X4)。
含納米硫化銅釓的薄膜，其由納米硫化銅釓與十六烷甲基溴化銨和聚乙烯醇按質(zhì)量比1∶1.5～3∶8～15的比例配成納米硫化銅釓粘稠液，涂覆于滌綸膜或玻璃上制備得到。
含納米硫化銅釓的薄膜的制備方法，其步驟如下：
a、按銅與釓的摩爾比1∶1～2，將濃度為0.05～0.30摩爾/升、pH值為6～8的硝酸銅溶液與濃度為0.05～0.30摩爾/升、pH值為6～8的硝酸釓溶液一起裝入超聲霧化裝置的噴霧容器中硝酸銅/硝酸釓混合溶液，按銅與硫的摩爾比1∶2～6，將濃度為0.05～0.30摩爾/升、pH值為6～8的硫化鈉溶液裝入超聲霧化裝置的反應(yīng)桶中，所述反應(yīng)桶中硫化鈉溶液的表面積為大于15平方厘米，在超聲功率為20W，頻率為50KHz，超聲噴霧頭內(nèi)液體流速為50～300毫升/小時下，將所述硝酸銅/硝酸釓混合溶液噴霧霧化至所述硫化鈉溶液中，在攪拌速率為30～90轉(zhuǎn)/分鐘下進(jìn)行攪拌接觸反應(yīng)，反應(yīng)完畢靜置陳化5～24小時，得到反應(yīng)溶液；噴霧霧化法銅、釓與硫反應(yīng)較充分，反應(yīng)效率較高，反應(yīng)桶的液體表面積較大反應(yīng)較快，反應(yīng)更充分；
b、將反應(yīng)溶液過濾，得到固體物料，先用固體物料2～3倍體積的去離子水清洗固體物料1～5分鐘，再用固體物料3～5倍體積的無水酒精清洗固體物料1～5分鐘，將清洗后的固體物料放入烘箱，在干燥溫度為60～200℃下干燥3～6小時，得到干燥物料；
c、在每克干燥物料中加入5～40毫升無水酒精，用陶瓷球濕磨1～4h，濕磨后固液分離，固體放入烘箱，在干燥溫度為80～200℃下干燥4～8小時，干燥完畢，物料先用Φ25mm的氧化鋯球干磨0.5～6h，再用Φ5mm的氧化鋯球干磨1h，得到粒度不大于100納米的納米硫化銅釓粉體；
d、按納米硫化銅釓粉體與十六烷甲基溴化銨的質(zhì)量比1∶1.5～3的比例，將納米硫化銅釓粉體倒入質(zhì)量百分濃度30％的十六烷甲基溴化銨溶液中，攪拌均勻，再按納米硫化銅釓粉體與聚乙烯醇的質(zhì)量比1∶8～15的比例，加入質(zhì)量百分濃度30％的聚乙烯醇粘稠液，在80～100℃溫度下攪拌6～8小時，得到納米硫化銅釓粘稠液；
e、將納米硫化銅釓粘稠液均勻涂覆于滌綸膜上，所述納米硫化銅釓粘稠液涂覆厚度為50～1000μm，放入烘箱，在70～100℃的干燥4～7小時將納米硫化銅釓粘稠液固化為固化膜，然后將固化膜與滌綸膜分離，得到無支撐的含納米硫化銅釓的孤立薄膜。
在步驟e中，在提拉速度為1～5毫米/秒的浸沾法下，將納米硫化銅釓粘稠液均勻涂覆于玻璃上，所述納米硫化銅釓粘稠液50～1000μm，放入烘箱，在80～130℃的干燥3～6小時，得到玻璃支撐的含納米硫化銅釓的薄膜。
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