[發明專利]一種測定干性食品包裝紙中磷酸三丁酯的方法

有效

• 申請號: 201310133648.1
• 申請日: 2013-04-17
• 公開（公告）號: CN103235053A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 廖惠云;朱龍杰;莊亞東;張映;熊曉敏;朱瑩;沈曉晨;張媛
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

技術領域

本發明屬于包裝材料理化指標檢測技術領域，具體涉及一種測定干性食品包裝紙（主要包含速食包裝紙、糖果用紙、面食用紙等）中磷酸三丁酯的方法。

背景技術

磷酸三丁酯又名磷酸正丁酯，為易燃無色、無臭液體，受熱分解產生劇毒的氧化磷煙氣。能引起中樞神經系統興奮，對皮膚和呼吸道有強刺激姓，能全身致毒。對人血、血漿中膽堿酯酶有輕度抑制作用。在其用途方面，可用作增塑劑、萃取劑、油墨的溶劑、氣相色譜固定液和有機合成中間體。

干性食品包裝紙是食品包裝中不可或缺的重要組成部分，其安全性是食品總體安全性非常重要的一個方面，而食品包裝材料安全性控制的源頭，根本是生產原料。鑒于磷酸三丁酯可用作增塑劑和油墨的溶劑，極有可能會作為生產原料，在紙張的生產過程中用到。因此探索一種快速、準確的磷酸三丁酯測試方法，對干性食品包裝紙中的磷酸三丁酯進行有效控制，保障干性食品包裝紙的使用安全性，是非常迫切和必要的。

目前，國內外關于磷酸三丁酯的分析研究，主要用于人纖維蛋白原中和表面活性劑中磷酸三丁酯的檢測，常用的檢測方法為氣相色譜法。常志東等人報道了含表面活性劑水溶液中的乙酸丁酯、磷酸三丁酯的毛細管氣相色譜定量分析方法，色譜條件：HP-5石英毛細柱30m×0.32mm，膜厚0.25μm，固定相為5%苯基聚甲基硅氧烷。載氣H₂，初始柱溫90℃，2min后以30℃/min升溫至230℃，再以80℃/min升溫至250℃，吹掃3min；檢測器為FID；進樣口溫度為270℃；檢測器溫度為300℃，分流比10：1；孫曉東等人報道了氣相色譜法測定人纖維蛋白原中磷酸三丁酯殘留量的分析方法，該方法以磷酸三丙酯為內標，正己烷為溶劑，色譜柱為HP-FFAP?10m×0.53mm。

綜上所述，氣相色譜法是測定磷酸三丁酯含量的重要手段之一。針對較為簡單的基質，氣相色譜可以準確檢測目標化合物，但對于復雜基質樣品，應用氣相色譜定性目標化合物會存在較嚴重的“假陽性”問題，不利于目標化合物的準確定性確認及定量分析。

發明內容

發明目的：針對現有技術中存在的不足，本發明的目的是提供一種測定干性食品包裝紙中磷酸三丁酯的方法，該方法采用氣相色譜-質譜聯用（選擇離子掃描）方法測定干性食品包裝紙中磷酸三丁酯，能快速、準確檢測干性食品包裝紙中磷酸三丁酯的含量，具有結果準確、干擾少等特點。

技術方案：為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：

一種測定干性食品包裝紙中磷酸三丁酯的方法，包括以下步驟：

（1）內標溶液的制備：以丙酸苯乙酯為內標物，用正己烷作溶劑，制備內標溶液；

（2）標準工作溶液的制備：以磷酸三丁酯為標準品，用正己烷作溶劑，經逐級稀釋配置成混合標準溶液，然后分別加入一定量的內標溶液配置成標準工作溶液；

（3）樣品溶液的制備：收集好樣品中的目標物，準確加入一定量的內標溶液以及萃取溶劑，超聲提取，將萃取液過有機濾膜，得樣品溶液；

（4）氣相色譜質譜分析：用氣相色譜質譜儀對標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；

（5）標準曲線繪制及結果計算。

步驟（1）中，所述的內標溶液的濃度為1000～3000mg/L，具體制備步驟為：準確稱取0.1～0.3g內標物丙酸苯乙酯，用正己烷作溶劑定容至100mL的容量瓶中，得到內標溶液。

步驟（2）中，所述的標準工作溶液濃度分別為0.1～0.3mg/L、0.5～1.5mg/L、1.0～3.0mg/L、2.0～6.0mg/L、5～15mg/L和10～30mg/L，內標濃度為0.5～1.5mg/L，具體制備步驟為：準確稱取0.1～0.3g標準物磷酸三丁酯，用正己烷作溶劑定容至100mL的容量瓶中，得到濃度為1000～3000mg/L的標準儲備液。再分別準確移取10μL、50μL、100μL、200μL、500μL和1000μL標準儲備液，其中分別加入50μL內標溶液，用正己烷作溶劑定容至100mL的容量瓶中。

步驟（3）中，所述的樣品溶液的制備，具體包括以下步驟：稱取0.2g試樣（精確至0.1mg），置于50mL具塞三角瓶中，準確移取50μL內標溶液，以及10mL萃取溶劑正己烷。在轉速為120轉/分鐘的條件下振蕩萃取20min，取適量萃取液于離心試管中離心10min，取上層清液，經0.45μm有機系濾膜過濾后，得樣品溶液。