[發明專利]一種測定干性食品包裝紙中磷酸三丁酯的方法

有效

• 申請號: 201310133648.1
• 申請日: 2013-04-17
• 公開（公告）號: CN103235053A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 廖惠云;朱龍杰;莊亞東;張映;熊曉敏;朱瑩;沈曉晨;張媛
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

1.一種測定干性食品包裝紙中磷酸三丁酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）以丙酸苯乙酯為內標物，用正己烷作溶劑，制備內標溶液；

（2）以磷酸三丁酯為標準品，用正己烷作溶劑，經逐級稀釋配置成混合標準溶液，然后分別加入內標溶液配置成標準工作溶液；

（3）收集好樣品中的目標物，加入內標溶液以及萃取溶劑，超聲提取，將萃取液過有機濾膜，得樣品溶液；

（4）用氣相色譜質譜儀對標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；

（5）標準曲線繪制及結果計算。

2.根據權利要求1所述的測定干性食品包裝紙中磷酸三丁酯的方法，其特征在于，步驟（1）中，準確稱取0.1～0.3g內標物丙酸苯乙酯，用正己烷作溶劑定容至100mL的容量瓶中，得到濃度為1000～3000mg/L的內標溶液。

3.根據權利要求1所述的測定干性食品包裝紙中磷酸三丁酯的方法，其特征在于，步驟（2）中，標準工作溶液的制備具體包括以下步驟：

（1）標準儲備液：準確稱取0.1～0.3g標準物磷酸三丁酯，用正己烷作溶劑定容至100mL的容量瓶中，得到濃度為1000～3000mg/L的標準儲備液；

（2）標準工作溶液：先分別移取10μL、50μL、100μL、200μL、500μL和1000μL標準儲備液，再分別加入50μL內標溶液，用正己烷作溶劑定容至100mL的容量瓶中。

4.根據權利要求1所述的測定干性食品包裝紙中磷酸三丁酯的方法，其特征在于，步驟（3）中，具體操作為：稱取0.2g試樣，置于50mL具塞三角瓶中，準確移取50μL內標溶液，以及10mL萃取溶劑正己烷；在轉速為120轉/分鐘的條件下振蕩萃取20min，取適量萃取液于離心試管中離心10min，取上層清液，經0.45μm有機系濾膜過濾后，得樣品溶液。

5.根據權利要求1所述的測定干性食品包裝紙中磷酸三丁酯的方法，其特征在于，步驟（4）中，氣相色譜質譜分析，色譜分析條件為：采用DB-5MS毛細管色譜柱，載氣為氦氣，進樣量為1μL，進樣口溫度為260℃，采用分流進樣方式，分流比為10：1，升溫程序為初始溫度為100℃，保持2min，以16℃/min的速率升高至260℃，保持4min；質譜分析條件為：傳輸線溫度為280℃，電離方式為EI，離子源溫度為230℃，四極桿溫度為150℃，掃描方式為選擇性離子掃描模式，其中，磷酸三丁酯選擇離子為99、155、57，內標選擇離子為104、91、57，對每個離子的監測時間為50ms。

6.根據權利要求1所述的測定干性食品包裝紙中磷酸三丁酯的方法，其特征在于，步驟（5）中，標準曲線繪制及結果計算如下：以工作溶液中磷酸三丁酯與內標的濃度之比為橫坐標，以色譜圖中磷酸三丁酯與內標的峰面積之比為縱坐標，進行回歸分析，得到標準曲線；將相同條件下測得的樣品溶液中磷酸三丁酯與內標的色譜峰面積比，代入工作曲線，求得樣品中磷酸三丁酯的含量。