[發(fā)明專利]三元氨化改性T400級12K碳纖維制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310132151.8
• 申請日: 2013-04-15
• 公開（公告）號: CN103184592A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設計）人: 葛光濤;劉紅衛(wèi);郭繼榮;張善營;石磊
• 申請（專利權）人: 西安康本材料有限公司
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;C08F220/46;C08F8/30;D01D5/06;D01D5/14;D01D10/02;D01D10/06
• 代理公司: 西北工業(yè)大學專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

1.一種三元氨化改性T400級12K碳纖維制造方法，其特征在于，具體過程是：

步驟1，紡絲液的制備：以AN、IA、AS和引發(fā)劑AIBN為溶質，以DMSO為溶劑，配制得到反應溶液；所述AN、IA和AS的重量比為96～98：1.0～2.5：0.3～1.5；AIBN在溶質中的質量濃度為0.5～1.0%；溶質在反應溶液中的質量濃度為20～25％；

將反應溶液通過管道泵入聚合釜內進行聚合反應，并通過氮氣保護；聚合反應溫度為58～63℃，反應時間為20～30h，得到紡絲液；

步驟2，紡絲液氨化及脫泡處理：采用氨氣鼓泡法對所述紡絲液進行氨化度為15～30%的氨化處理；將經過氨化處理后的紡絲液輸送至真空脫泡釜內進行真空靜置脫泡；

步驟3，紡絲液的過濾；

步驟4，制備原絲：所述的制備原絲包括凝固成形、水洗、熱水牽伸、干燥、上油、蒸汽牽伸、蒸汽定型，得到纖度為1.18dtex的12K原絲；

步驟5，預氧化處理：預氧化處理的預氧化爐有兩臺，共4個溫區(qū)，分別為1號溫區(qū)～4號溫區(qū)；1號溫區(qū)～4號溫區(qū)的溫度依次為150～200℃、220～240℃、250～260℃和260～300℃；原絲從低溫溫區(qū)至高溫溫區(qū)依次通過各溫區(qū)，對原絲進行梯度熱處理，得到預氧絲；預氧化處理中，原絲運行速度為3～5m/min，各溫區(qū)中的預氧化時間相同，預氧化總時間為50～90min；絲束在各溫區(qū)內的牽伸倍率分別為：1號溫區(qū)3～10‰、2號溫區(qū)-8～-12‰、3號溫區(qū)～4號溫區(qū)-30～-34‰；預氧絲密度為1.35～1.36g/cm³；

步驟6，低溫炭化：得到的預氧絲通過牽引機進入低溫炭化爐進行連續(xù)低溫炭化處理；所述低溫炭化的溫區(qū)有6個溫區(qū)，溫度從380℃逐步上升至750℃；

低溫炭化處理中，低溫炭化牽伸為1.0～4.0％，低溫炭化時間80～100s；

步驟7，高溫炭化：經過低溫炭化的預氧絲通過牽引機進入高溫炭化爐進行連續(xù)高溫炭化處理；所述高溫炭化的有4個溫區(qū)，溫度從850℃逐步上升至1400℃；

高溫炭化處理中，高溫炭化牽伸為-10.0～-4.0％，高溫炭化時間60～100s；

步驟8，后處理：所述后處理包括上漿處理和干燥；得到炭纖維。

2.如權利要求1所述一種三元氨化改性T400級12K碳纖維制造方法，其特征在于，所述制備原絲的具體過程是：

第一步，凝固成形：采用目前行業(yè)常用的濕法紡絲，通過兩級凝固方式對所述紡絲液進行凝固成型；一級凝固浴溫度為50～58℃，凝固浴中DMSO的質量濃度為70～78wt%，凝固時間為25～50s，牽伸倍率為0.2～0.3；二級凝固浴溫度為40～48℃，凝固浴中DMSO的質量濃度為40～48％，凝固時間為15～25s，牽伸倍率為1；

第二步，凝固絲束的水洗：水洗溫度為58～62℃，水洗預牽伸倍率1.5～1.8，水洗后得到水洗絲束；

第三步，水洗絲束的熱水牽伸：通過兩級水浴對水洗絲束的熱水牽伸；一級熱水牽伸溫度為85～92℃，牽伸倍率為1.4～1.6；二級熱水牽伸溫度為90～96℃，牽伸倍率為1.5～2；水洗絲束熱水牽伸的總牽伸倍率2.5～3.0；

第四步，上油；

第五步，干燥致密化：上油后絲束通過干燥機進行干燥致密化，干燥溫度為110～150℃，干燥時間為5～10min，使干燥致密化后絲束含水量為0.4～0.8％；

第六步，蒸汽牽伸與蒸汽熱定型：干燥致密化后的絲束在加壓蒸汽牽伸箱中進行牽伸，牽伸倍率為2.3～2.7；加壓蒸汽牽伸箱中的高溫飽和水蒸汽為130～150℃；蒸汽牽伸后絲束經過蒸汽定型箱進行熱定型處理，溫度為120℃。

3.如權利要求1所述一種三元氨化改性T400級12K碳纖維制造方法，其特征在于，所述低溫炭化和高溫炭化均以氧含量≤1ppm的氮氣為介質。