[發明專利]一種提取煙葉中香氣成分的懸滴液相微萃取方法

無效

• 申請號: 201310130252.1
• 申請日: 2013-04-16
• 公開（公告）號: CN103235066A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 曹金莉;閔順耕;樊在斗;李文璧;吳麗君;趙國明;徐發華;何悅;王新中;劉瑋;戶艷霞;王德勛
• 申請（專利權）人: 云南省煙草公司大理州公司;中國農業大學
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;B01D11/02
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產權事務所 53113
• 代理人: 范嚴生;張媛德

1.一種提取煙葉中香氣成分的懸滴液相微萃取方法，其特征在于：它包括下述順序的步驟：

（1）煙葉樣品預處理：稱取煙葉粉末于圓底燒瓶中，加入體積比為1:7的甲醇與水的混合溶液，使混合溶液與煙葉粉末的質量比為14～15:?1，提取40?min，3000?rpm離心8?min后，取其上清液制得煙葉樣品溶液；

（2）懸滴液相微萃取：將萃取瓶放在磁力攪拌器上，加入磁力攪拌子和步驟（1）制得的煙葉樣品溶液，打開磁力攪拌器，煙葉樣品溶液形成漩渦時，用微量進樣器吸取甲苯注入漩渦處，甲苯和煙葉樣品溶液的體積比為1:100～200，調節磁力攪拌子的轉速，使得單滴甲苯穩定于漩渦底部，蓋緊萃取瓶瓶蓋，萃取5～8?min；?

（3）檢測：用微量取樣器將單滴甲苯吸出，放入裝有200?μL內插管的進樣小瓶中，自動進樣，利用氣相色譜-質譜聯用儀進行檢測。

2.根據權利要求2所述的一種提取煙葉中香氣成分的懸滴液相微萃取方法，其特征在于：步驟（2）懸滴液相微萃取所述的磁力攪拌子的轉速為800-1100?rps。

3.根據權利要求1所述的一種提取煙葉中香氣成分的懸滴液相微萃取方法，其特征在于：步驟（3）所述的利用氣相色譜-質譜聯用儀進行檢測的條件為：

色譜條件：色譜柱為?DB-5MS?(30?m×0.25?mm?i.d.×0.25?μm?d.f.)熔融石英毛細管柱，載氣He，流速1.0?mL/min，進樣口溫度為280°C，升溫程序為60?°C保持1?min，以5°C?/min的速率升至135°C，再以2°C?/min升至175°C，最后以5°C?/min的速率升至250°C保持2?min，不分流進樣，進樣量為1?μL；

質譜條件：溶劑延遲5?min，傳輸線溫度為250°C，離子阱溫度為220°C，腔體溫度為40°C，掃描質量數范圍為50-350?u，采用NIST2008譜圖庫檢索定性。