[發明專利]一種提取煙葉中香氣成分的懸滴液相微萃取方法

無效

• 申請號: 201310130252.1
• 申請日: 2013-04-16
• 公開（公告）號: CN103235066A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 曹金莉;閔順耕;樊在斗;李文璧;吳麗君;趙國明;徐發華;何悅;王新中;劉瑋;戶艷霞;王德勛
• 申請（專利權）人: 云南省煙草公司大理州公司;中國農業大學
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;B01D11/02
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產權事務所 53113
• 代理人: 范嚴生;張媛德

技術領域

????本發明屬于溶液萃取技術領域，具體涉及一種提取煙葉香氣成分的懸滴液相微萃取技術。

背景技術

目前，同時蒸餾萃取法廣泛應用于煙葉香氣成分的提取，這種方法耗時耗力，所需有機溶劑量大，測樣量較少。為實現被測樣品的預富集，必須對大體積的萃取液進行濃縮，這樣會使目標物損失。針對現有技術中存在的問題，需要一種新型的方法解決。現有技術公開了一種液相微萃取技術，其基本原理是目標分析物在樣品與微升級的萃取溶劑之間達到分配平衡，從而實現溶質的微萃取，目前液相微萃取技術在一些農藥殘留物、中藥品和護理品等領域有應用，但在煙草領域對煙葉中香氣成分的測定還未見報道。中國公開專利一種固相微萃取裝置及測定煙葉中揮發性有機酸的方法（公布號CN?102507806?A），是采用固相微萃取方法來測定煙葉中揮發性有機酸，其測定方法包括稱取煙葉樣品至頂空樣品瓶中，加入內標化合物和無水硫酸鈉混勻，同時吸取衍生化試劑于玻璃內插管中，將內插管放入頂空瓶內，用頂空瓶蓋將其密封，進行全自動頂空固相微萃取。近幾年來，液相萃取方法的進步方向就是通過技術上的不斷改進，最終達到利用更少的有機萃取溶劑、更快的傳質速度實現目標物從基質中的有效富集。

發明內容

針對現有技術中存在的上述不足，本發明的目的是提供一種結構簡單、操作簡便、富集倍數較高、萃取時間短、適合于大量樣品測定的提取煙葉中香氣成分的懸滴液相微萃取方法。

為實現上述發明目的，本發明是通過下述技術方案來實現的:?一種提取煙葉中香氣成分的懸滴液相微萃取方法，其特征在于：它包括下述順序的步驟：

（1）煙葉樣品預處理：稱取煙葉粉末于圓底燒瓶中，加入體積比為1:7的甲醇與水的混合溶液，使混合溶液與煙葉粉末的質量比為14～15:?1，提取40?min，3000?rpm離心8?min后，取其上清液制得煙葉樣品溶液。

（2）懸滴液相微萃取：將萃取瓶放在磁力攪拌器上，加入磁力攪拌子和步驟（1）制得的煙葉樣品溶液，打開磁力攪拌器，煙葉樣品溶液形成漩渦時，用微量進樣器吸取甲苯注入漩渦處，甲苯和煙葉樣品溶液的體積比為1:100～200，調節磁力攪拌子的轉速，使得單滴甲苯穩定于漩渦底部，蓋緊萃取瓶瓶蓋，萃取5～8?min；?

（3）檢測：用微量取樣器將單滴甲苯吸出，放入裝有200?μL內插管的進樣小瓶中，自動進樣，利用氣相色譜-質譜聯用儀進行檢測。

本發明步驟（2）懸滴液相微萃取所述的磁力攪拌子的轉速為800-1100?rps。

本發明步驟（3）所述的利用氣相色譜-質譜聯用儀進行檢測的條件為：色譜條件：色譜柱為?DB-5MS?(30?m×0.25?mm?i.d.×0.25?μm?d.f.)熔融石英毛細管柱，載氣He，流速1.0?mL/min，進樣口溫度為280°C，升溫程序為60?°C保持1?min，以5°C?/min的速率升至135°C，再以2°C?/min升至175°C，最后以5°C?/min的速率升至250°C保持2?min，不分流進樣，進樣量為1?μL。質譜條件：溶劑延遲5?min，傳輸線溫度為250°C，離子阱溫度為220°C，腔體溫度為40°C，掃描質量數范圍為50-350?u，采用NIST2008譜圖庫檢索定性。

本發明的有益效果有：

（1）本發明萃取時間短，只需5～8?min，節約了時間、降低了成本；

（2）本發明裝置簡單，生產成本低，只需磁力攪拌器、微量進樣器、取樣器等簡單設備；

（3）本發明僅需50～100微升的有機溶劑，減少了污染，對環境友好；

（4）本發明可以達到?80～99倍的富集倍數，有利于測定含量低的香氣物質如3-乙酰基吡啶、鄰甲基苯乙酮、尼古丁、新植二烯等，適用于大量樣品的測定。?

附圖說明

圖1?為本發明所用的懸滴液相微萃取裝置結構示意圖。

圖中：1-磁力攪拌器??2-磁力攪拌子??3-煙葉樣品溶液??4-單滴萃取溶劑。

圖2?為實施例1中實際樣品測定的總離子流圖。

圖3?表示了不同甲苯體積對煙葉中香氣成分提取效率的影響。

圖4?表示了不同萃取時間對煙葉中香氣成分提取效率的影響。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步地說明，但不限于實施例。

實施例1