[發明專利]2,3,6,7-四甲基-9,10-鄰萘基蒽及其合成方法

有效

• 申請號: 201310129627.2
• 申請日: 2013-04-12
• 公開（公告）號: CN103265395A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 程琳;崔洋洋
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: C07C15/20
• 分類號: C07C15/20;C07C5/48
• 代理公司: 泉州市文華專利代理有限公司 35205
• 代理人: 車世偉

1.2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰萘基蒽，其特征在于：所述2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰萘基蒽的分子結構式如下：

2.根據權利要求1所述的2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰萘基蒽的合成方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟10、鄰二甲苯和二氯甲烷在三氯化鋁催化作用下反應，通過傅克反應升溫生成2，3，6，7-四甲基蒽；

步驟20、2，3，6，7-四甲基蒽與1，4-環氧-1，4-二氫萘在有機溶劑中加熱回流發生Diels-Alder反應生成2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰(1，4-環氧萘基)蒽粗品；

步驟30、2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰(1，4-環氧萘基)蒽粗品經柱色譜分離和混合淋洗劑沖洗，得到2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰(1，4-環氧萘基)蒽；

步驟40、2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰(1，4-環氧萘基)蒽在乙酸/乙酸酐條件下加熱回流脫水，得到2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰萘基蒽粗品；

步驟50、2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰萘基蒽粗品與馬來酸酐反應，再加入NaOH溶液加熱反應，過濾除去逆反應生成的2，3，6，7-四甲基蒽，得到2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰萘基蒽粗品；

步驟60、2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰萘基蒽粗品經柱分離和混合淋洗劑沖洗，即得2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰萘基蒽。

3.根據權利要求2所述的2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰萘基蒽的合成方法，其特征在于：所述步驟10中反應物作溶劑，鄰二甲苯和二氯甲烷的物質的量比為1∶1，初始三氯化鋁加料溫度0-5℃，各反應溫度下的反應時間分別為：0-5℃下反應1h，升至20-25℃下反應1h，繼續升至60-70℃下反應3-5h。

4.根據權利要求2所述的2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰萘基蒽的合成方法，其特征在于：所述步驟20中2，3，6，7-四甲基蒽與1，4-環氧-1，4-二氫萘的物質的量比為2∶1，采用甲苯或二甲苯作為有機溶劑加熱回流120h，產物2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰(1，4-環氧萘基)蒽粗品溶解在有機溶劑內。

5.根據權利要求2所述的2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰萘基蒽的合成方法，其特征在于：所述步驟30中色譜分離采用硅膠柱色譜分離，固定相為200-300目硅膠；混合淋洗劑為甲苯和石油醚，且甲苯和石油醚的體積比為1～2∶5，淋洗時間為5-7h，得到2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰(1，4-環氧萘基)蒽。

6.根據權利要求2所述的2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰萘基蒽的合成方法，其特征在于：所述步驟40中脫水條件是體積比為2∶1的AcOH和Ac₂0混合液，在130℃下攪拌回流12h。

7.根據權利要求2所述的2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰萘基蒽的合成方法，其特征在于：所述步驟50中所述馬來酸酐加入的物質的量＝(2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰萘基蒽粗品的質量/2，3，6，7-四甲基蒽摩爾質量)*2；加入馬來酸酐反應3h后，再加入馬來酸酐2倍物質的量的NaOH乙醇水溶液加熱回流3h，過濾除去逆反應產生的2，3，6，7-四甲基蒽。

8.根據權利要求2所述的2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰萘基蒽的合成方法，其特征在于：所述步驟60中色譜分離采用硅膠柱色譜分離，固定相為200-300目硅膠，混合淋洗劑為甲苯和石油醚，且甲苯和石油醚的體積比為1∶3，淋洗時間為3-5h，即得2，3，6，7-四甲基-9，10-鄰萘基蒽。