[發明專利]一種超支化環氧聚合物的制備方法及其應用

無效

• 申請號: 201310128086.1
• 申請日: 2013-04-15
• 公開（公告）號: CN103193958A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 楊冬亞;張漢清;榮新山;陳正宇;邱鳳仙
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C08G59/04
• 分類號: C08G59/04;C09J163/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.超支化環氧聚合物的制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：

（1）?在燒瓶中加入一定量的二乙醇胺和甲醇，室溫下攪拌至二乙醇胺完全溶解后，緩慢滴加一定量的甲基丙烯酸甲酯，然后升溫至30~50℃，反應3~6h，減壓蒸餾除去甲醇，得到無色透明的AB₂型單體；

（2）分別稱取一定量的AB₂單體和三羥甲基丙烷，用適量丙酮充分溶解后加入四口燒瓶中，緩慢升溫至100~140℃后加入適量的催化劑對甲苯磺酸；反應3~6h后轉移到旋轉蒸發儀中繼續反應，直至體系中不再有氣泡為止；得微黃色的粘稠狀物質，即端羥基超支化聚酯；

（3）將上述超支化聚酯用適量N,N-二甲基甲酰胺溶解后，加入裝有攪拌棒、冷凝回流管、溫度計的四口燒瓶中，升溫至100~140℃后加入適量的催化劑四正丁基溴化銨，緩慢滴加適量環氧氯丙烷，反應2~4h后減壓蒸餾抽除N,N-二甲基甲酰胺；降至常溫，加入適量四氫呋喃后，緩慢滴加質量濃度1%~5%的氫氧化鈉水溶液，直至體系pH值為7~13，再繼續反應4~7h，減壓蒸餾除去水，然后離心除去底部的鹽，得紅棕色粘稠狀物質，即端環氧基超支化聚酯。

2.根據權利要求1所述的超支化環氧聚合物的制備方法，其特征在于其中步驟（1）中二乙醇胺和甲基丙烯酸甲酯的摩爾比控制在1:1~1:1.2；二乙醇胺和甲醇的摩爾比為1:1~1:5。

3.根據權利要求1所述的超支化環氧聚合物的制備方法，其特征在于其中步驟（2）中AB₂單體和三羥甲基丙烷的摩爾比為10:1~3:1；三羥甲基丙烷與丙酮的質量比為1:5~1:20；三羥甲基丙烷與甲苯磺酸的質量比為50:1~5:1。

4.根據權利要求1所述的超支化環氧聚合物的制備方法，其特征在于其中步驟（3）中超支化聚酯與N,N-二甲基甲酰胺的質量比為1:1~1:5。

5.根據權利要求1所述的超支化環氧聚合物的制備方法，其特征在于其中步驟（3）中超支化聚酯與四正丁基溴化銨的質量比為50:1~5:1。

6.根據權利要求1所述的超支化環氧聚合物的制備方法，其特征在于其中步驟（3）中超支化聚酯與環氧氯丙烷的質量比為1:0.5~1:10。

7.根據權利要求1所述的超支化環氧聚合物的制備方法，其特征在于其中步驟（3）中超支化聚酯與四氫呋喃的質量比為10:1~5:1。