[發明專利]一種微波介質陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310127736.0
• 申請日: 2013-04-12
• 公開（公告）號: CN103214235B
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 陸正武;趙可淪
• 申請（專利權）人: 深圳市大富科技股份有限公司
• 主分類號: H01B3/12
• 分類號: H01B3/12;C04B35/453;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種微波介質陶瓷材料的制備方法，包括：將釹、鋅、鈦的鹽與檸檬酸溶解于水溶液形成第一混合溶液；將鍶、鈣、鈦的鹽與檸檬酸溶解于水溶液形成第二混合溶液；往第二混合溶液中加入氨水溶液直至形成透明溶膠；將透明溶膠干燥并經煅燒得到納米粉末；將納米粉末分散于無水乙醇中，得到懸浮液；將第一混合溶液加入懸浮液中直至形成懸浮粉末的溶膠；將懸浮粉末的溶膠干燥形成干凝膠包覆納米粉末的前驅體，并將前驅體煅燒得到釹鋅鈦?鍶鈣鈦基復合介質陶瓷納米粉體。通過上述方式，本發明能夠在制備釹鋅鈦?鍶鈣鈦基復合介質陶瓷材料的過程中，降低燒結溫度，同時提高該材料的性能，有效降低該材料體系的工業能耗和生產成本。

技術領域

本發明涉及陶瓷領域，特別是涉及一種微波介質陶瓷材料的制備方法。

背景技術

微波介質陶瓷是近30年來發展起來的應用于微波頻段（主要是UHF、SHF頻段）電路中作為介質材料并完成一種或多種功能的新型功能電子陶瓷材料，在移動通訊、衛星通信、軍用雷達、全球定位系統、藍牙技術、無線局域網等現代通信中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質基片、介質導波回路等元器件，是現代通信技術的關鍵基礎材料。應用于微波電路的介質陶瓷，除了必備的機械強度、化學穩定性及經時穩定性外，還需滿足如下介電性能要求：（1）在微波頻率下具有相對較高的介電常數ε_r，一般要求ε_r>20，以便于微波器件小型化、集成化；（2）在微波諧振頻率下具有極低的介電損耗，即很高的品質因數（Q），以保證優良的選頻特性和降低器件在高頻下的插入損耗，一般要求Q×f>30000；（3）接近零的諧振頻率溫度系數（τ_f），以保證器件在溫度變化環境中諧振頻率的高度穩定性。

釹鋅鈦陶瓷（Nd(Zn_1/2Ti_1/2)O₃，NZT）具有相對高的介電常數（ε_r=31.55）和超高的品質因數Q×f值為170000（8.5GHz）。然而，NZT陶瓷具有高的負諧振頻率溫度系數τ_f（-42ppm/℃）限制了其實際應用。

現有制備τ_f值為零的NZT基復合微波介質陶瓷，采用傳統固相陶瓷法在Nd(Zn_1/2Ti_1/2)O₃（NZT）中添加SrTiO₃（ST）陶瓷，形成xNd(Zn_1/2Ti_1/2)O₃—(1-x)SrTiO₃兩相系統。當x=0.48時，τ_f值為零。然而該方法具有如下缺點：

傳統固相陶瓷法是選用高純的氧化物或碳酸鹽，按配方比例配料，經球磨、煅燒、再進行碾磨，加入一定量的粘結劑，經造粒、壓制成型后，進行燒結。該方法工藝簡單，對設備要求低，是目前最主要的一種現代陶瓷粉體的制備方法。但是此法合成的Nd(Zn_1/2Ti_1/2)O₃—SrTiO₃基復合粉體存在如下缺點：首先機械手段的混合無法消除原料微觀分布不均勻，使擴散過程難以順利進行，因而原料難于充分反應而得到高純的目的相；其次，由于細化過程主要采用機械粉碎手段，容易引入一些雜質，從而損害材料的介電性能；同時機械細化不能確保粉體組分分布的微觀均勻性，從而難以保證復合陶瓷粉體Nd(Zn_1/2Ti_1/2)O₃和摻雜相之間的均勻分布，影響材料介電性能；此外，機械細化難以使陶瓷粉體的粒度達到1μm以下，制得的粉體活性較差，導致陶瓷燒結溫度較高。

此外，目前常用的固相反應合成法無法避免高溫情況下Nd(Zn_1/2Ti_1/2)O₃體系中易揮發元素Zn導致材料配方偏差所造成性能不穩定的技術缺陷。

發明內容