[發(fā)明專利]一種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310127736.0
• 申請日: 2013-04-12
• 公開（公告）號: CN103214235B
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸正武;趙可淪
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市大富科技股份有限公司
• 主分類號: H01B3/12
• 分類號: H01B3/12;C04B35/453;C04B35/622
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1.一種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括：

將釹、鋅、鈦的鹽與檸檬酸溶解于水溶液形成第一混合溶液；

將鍶、鈣、鈦的鹽與檸檬酸溶解于水溶液形成第二混合溶液；

往所述第二混合溶液中加入氨水溶液直至形成透明溶膠；

將所述透明溶膠干燥并經(jīng)煅燒得到納米粉末；

將所述納米粉末分散于無水乙醇中，得到懸浮液；

將所述第一混合溶液加入所述懸浮液中直至形成懸浮粉末的溶膠；

將所述懸浮粉末的溶膠干燥形成干凝膠包覆納米粉末的前驅(qū)體，并將所述前驅(qū)體煅燒得到具有“核-殼”結(jié)構(gòu)的釹鋅鈦-鍶鈣鈦基復(fù)合介質(zhì)陶瓷納米粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將釹、鋅、鈦的鹽與檸檬酸溶解于水溶液形成第一混合溶液的步驟包括：將硝酸釹、硝酸鋅、鈦酸丁酯和檸檬酸溶解于去離子水中形成第一混合溶液，其中加入的檸檬酸與金屬離子硝酸鹽的總摩爾比為1.5～2.0:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將鍶、鈣、鈦的鹽與檸檬酸溶解于水溶液形成第二混合溶液的步驟包括：將硝酸鍶、硝酸鈣、鈦酸丁酯和檸檬酸溶解于去離子水中形成第二混合溶液，其中加入的檸檬酸與金屬離子硝酸鹽的總摩爾比為1.5～2.0:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到釹鋅鈦-鍶鈣鈦基復(fù)合介質(zhì)陶瓷納米粉體的步驟之后，還包括：

在所述釹鋅鈦-鍶鈣鈦基復(fù)合介質(zhì)陶瓷納米粉體中添加粘接劑、塑化劑及有機(jī)溶液，通過粉料造粒將所述釹鋅鈦-鍶鈣鈦基復(fù)合介質(zhì)陶瓷納米粉體制成粉體顆粒。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述通過粉料造粒將所述釹鋅鈦-鍶鈣鈦基復(fù)合介質(zhì)陶瓷納米粉體制成粉體顆粒的步驟之后，還包括：將所述粉體顆粒制成所需形狀的坯料。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述將粉體顆粒制成所需形狀的坯料的步驟之后，還包括：將所述坯料經(jīng)燒結(jié)得到微波介質(zhì)陶瓷。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述坯料經(jīng)燒結(jié)得到微波介質(zhì)陶瓷的步驟包括：

將所述坯料在900～1200℃下燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為2～4小時(shí)，得到微波介質(zhì)陶瓷。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述釹、鋅、鈦的鹽與檸檬酸溶解于水溶液形成第一混合溶液的步驟包括：將釹、鋅、鈦的鹽與檸檬酸溶解于去離子水中，并加入氨水溶液直至pH為5～8形成第一混合溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述往第二混合溶液中加入氨水溶液直至形成透明溶膠的步驟包括：

在60～80℃，往所述第二混合溶液中加入氨水并不斷攪拌，直至形成透明溶膠。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將透明溶膠干燥并經(jīng)煅燒得到納米粉末的步驟包括：將所述透明溶膠干燥得到干凝膠，所述干凝膠在600～800℃下煅燒1～2小時(shí)，得到納米粉末。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將第一混合溶液加入所述懸浮液中直至形成懸浮粉末的溶膠的步驟包括：

在60～80℃攪拌的情況下，將所述第一混合溶液逐滴加入到所述懸浮液中直至形成懸浮粉末的溶膠。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將懸浮粉末的溶膠干燥形成干凝膠包覆納米粉末的前驅(qū)體，并將所述前驅(qū)體煅燒得到釹鋅鈦-鍶鈣鈦基復(fù)合介質(zhì)陶瓷納米粉體的步驟包括：

將懸浮粉末的溶膠在100～150℃下干燥得到干凝膠包覆納米粉末的前驅(qū)體；將所述前驅(qū)體在600～800℃下煅燒1～2小時(shí)得到釹鋅鈦-鍶鈣鈦基復(fù)合介質(zhì)陶瓷納米粉體。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述釹、鋅、鈦的鹽按照化學(xué)式：(1-x)Nd(Zn_1/2Ti_1/2)O₃+aB₂O₃+bCuO的摩爾配比投料，并按照0≤a≤0.5mol％，0≤b≤1.0mol％的摩爾配比投加硼酸以及氧化銅的至少一種至所述第一混合溶液中；所述鍶、鈣、鈦的鹽按照化學(xué)式：x(Sr_1-yCa_y)TiO₃的摩爾配比投料，其中0.45≤x≤0.55，0<y<1.0。