[發(fā)明專利]一種利用多晶硅副產(chǎn)物制備鎂硅基粉體熱電材料的方法

有效

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• 申請日: 2013-04-12
• 公開（公告）號: CN103193234A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發(fā)明（設計）人: 陳少平;張霞;李育德;張機源;樊文浩;孟慶森;易堂紅
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01B33/06
• 分類號: C01B33/06;C01B3/06;B82Y30/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 盧茂春

1.一種利用多晶硅副產(chǎn)物制備鎂硅基熱電材料的方法，其特征在于是利用多晶硅副產(chǎn)物SiCl₄通過化學反應制備出Mg₂Si熱電材料的方法，該方法是先由按比例混合的顆粒度≤45μm，純度≥99.5%的MgH₂粉末原材料和純度為99%的SiCl₄在純度為99.2%的有機溶劑C₄H₈O中反應生成SiH₄氣體，C₄H₈O不直接參與反應；然后SiH₄氣體再與顆粒度≤45μm，純度≥99.5%的MgH₂?原材料通過加熱反應得到Mg₂Si粉末，反應方程式為：?

SiCl₄+2MgH₂=2MgCl₂+SiH_4??????????????????????????????????????（1）

SiH₄+2MgH₂=Mg₂Si+4H_2?????????????????????????????????????????（2）

為保證SiCl₄反應完全，對于方程（1）反應物SiCl₄和MgH₂的摩爾比小于等于0.5，具體反應步驟為：

先稱取MgH₂和C₄H₈O置于三口燒瓶4中，并密封，再稱取MgH₂置于U型反應器10中，并密封，把三口燒瓶4和過濾裝置5、干燥裝置6、集氣瓶7、減壓閥8、流量計9、U型反應器10和礦物油12采用石英管依次連接（如圖1所示），其中三口燒瓶4浸沒于溫度為120-130℃的甘油浴13中，并用電動攪拌器2持續(xù)攪拌，U型反應器10置于加熱爐11中；

2）向整個連接裝置中通入載流氣體Ar進行清洗5-10min；

3）用注射器3將SiCl₄注射到三口燒瓶4中，反應后得到產(chǎn)物SiH₄，SiH₄經(jīng)過濾裝置5和干燥裝置6后收集在集氣瓶7中，打開減壓閥8和流量計9，將SiH₄通入U型反應器10中與MgH₂進行反應，反應溫度為400-450℃，生成的副產(chǎn)物氫氣通入礦物油12中，產(chǎn)物Mg₂Si粉體自然冷卻至室溫。