[發(fā)明專利]一種關(guān)于氨基酸甲酯鹽酸鹽的制備無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310125383.0 | 申請日： | 2013-04-12 |
| 公開（公告）號： | CN103224437A | 公開（公告）日： | 2013-07-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙金召;張梅;彭學(xué)東;王龍 | 申請（專利權(quán)）人： | 張家港威勝生物醫(yī)藥有限公司 |
| 主分類號： | C07B41/12 | 分類號： | C07B41/12;C07C227/18;C07C229/24;C07D209/20;C07D233/64;C07C229/36 |
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| 地址： | 215634 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 關(guān)于 氨基酸 鹽酸 制備 | ||
1.一種氨基酸甲酯鹽酸鹽制備的方法，其特殊之處在于，所述制備的氨基酸甲酯鹽酸鹽以相應(yīng)氨基酸為原料，經(jīng)三甲基氯硅烷/甲醇甲酯化，得對應(yīng)氨基酸甲酯鹽酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基酸甲酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：氨基酸羧基甲酯化反應(yīng)中甲酯化試劑為三甲基氯化硅烷/甲醇體系，甲醇8～10體積倍量，三甲基氯化硅烷摩爾當(dāng)量為1.3～1.8倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基酸甲酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：氨基酸羧基甲酯化反應(yīng)溫度為室溫(約25℃)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氨基酸甲酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：氨基酸羧基甲酯化反應(yīng)時間為12～15h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氨基酸甲酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：脂肪族氨基酸甲酯鹽酸鹽的結(jié)晶純化中，反應(yīng)液濃縮至體積五分之一，加入四氫呋喃4～5體積倍量，析出晶體，乙醚3體積倍量等分三次漂洗。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氨基酸甲酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：芳香族氨基酸甲酯鹽酸鹽的結(jié)晶純化中，反應(yīng)液濃縮至粘稠狀，乙醚約6體積倍量等分三次加入，每次間隔約3h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氨基酸甲酯鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：雜環(huán)族氨基酸甲酯鹽酸鹽的結(jié)晶純化中，反應(yīng)液濃縮至干，加入約乙酸乙酯5體積倍量充分漂洗。
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