[發明專利]硫酸軟骨素鈉的制備方法

有效

• 申請號: 201310124934.1
• 申請日: 2013-04-11
• 公開（公告）號: CN103214595A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 冉崇榮;朱占權;陳曾;蘭乾友
• 申請（專利權）人: 重慶奧力生物制藥有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產權代理有限公司 11129
• 代理人: 謝殿武

1.硫酸軟骨素鈉的制備方法，包括以下步驟：

（1）酶解：向軟骨原料中加入軟骨重量1%～3.5%的食鹽，用稀堿溶液調節pH值至8～11，加入軟骨重量0.2～0.4%的堿性蛋白酶酶解1～3小時，再用鹽酸調節pH值至7～8，升溫至42～50℃，再加入軟骨重0.4～0.6%的胰酶酶解2～5小時；酶解結束后用鹽酸調節pH值至6～6.5，升溫至80℃，靜置冷卻至50℃左右，過濾，得到濾液；

（2）樹脂吸附：向所述步驟（1）得到的濾液中加入強堿性陰離子交換樹脂，在攪拌狀態下吸附，后用純化水漂洗樹脂，得到漂洗后的吸附樹脂；

（3）洗脫：將所述步驟（2）得到的漂洗后的吸附樹脂用鹽水進行洗脫，收集洗脫液；

（4）脫色：將所述步驟（3）得到的洗脫液用氫氧化鈉調節pH值至8～10，升溫至37～40℃，加雙氧水靜置氧化脫色，得到脫色后的溶液；

（5）超濾：將所述步驟（4）得到的脫色后的溶液進行超濾，得到超濾液；

（6）沉淀：將所述步驟（5）得到的超濾液用鹽酸調節pH值至5.8～6.0，用質量百分比濃度為70%～75%的酒精沉淀3～6小時，得到硫酸軟骨素鈉沉淀；

（7）脫水干燥：將所述步驟（6）得到的硫酸軟骨素鈉沉淀用酒精脫水后離心，干燥，即得到硫酸軟骨素鈉。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在所述步驟（1）之前還包括將所述軟骨原料進行預處理的步驟；所述預處理的方法為將所述軟骨原料加水浸泡，升溫至80℃，攪拌清洗直至將原料洗凈。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中所述酶解溫度為30～40℃，所述鹽酸濃度為鹽酸與水體積比是1：1。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中所述強堿性陰離子交換樹脂的加入量為軟骨原料質量的40%-50%，吸附2～5小時。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中所述鹽水的質量百分比濃度為10%-15%；所述洗脫為兩次洗脫，第一次洗脫中所述鹽水與所述吸附樹脂的質量比為1.5:1，洗脫時間為2-3小時；第二次洗脫中所述鹽水與所述吸附樹脂的質量比為1:1，洗脫時間為1-2小時。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中所述雙氧水為所述洗脫液重量的0.2%-0.8%，所述脫色的時間為2小時。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（7）中所述用酒精脫水之前還包括將所述硫酸軟骨素鈉沉淀用質量百分比濃度為80～85%的酒精浸泡的步驟。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（7）中所述干燥是采用真空干燥，溫度50～70℃，壓力550～750mm汞柱，干燥8～10小時。