[發(fā)明專利]一種基于飛行時間質(zhì)譜的原位程序升溫脫附分析裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310123964.0
• 申請日: 2013-04-10
• 公開（公告）號: CN104103489A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發(fā)明（設計）人: 唐紫超;史磊;吳小虎;王興龍;任文峰;李剛;張世宇
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: H01J49/40
• 分類號: H01J49/40;G01N27/64
• 代理公司: 沈陽晨創(chuàng)科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

技術領域

本發(fā)明涉及質(zhì)譜儀領域，具體涉及一種基于飛行時間質(zhì)譜的原位程序升溫脫附分析裝置。

背景技術

程序升溫脫附分析（TPD）系統(tǒng)被廣泛用于催化過程研究。固體物質(zhì)加熱時，當吸附在固體表面的分子受熱至能夠克服逸出所需要越過的能壘（通常稱為脫附活化能）時，就產(chǎn)生脫附。由于不同吸附質(zhì)與相同表面，或者相同吸附質(zhì)與表面上性質(zhì)不同的吸附中心之間的結合能力不同，脫附時所需的能量也不同。因此，熱脫附實驗結果不但反映了吸附質(zhì)與固體表面之間的結合能力，也反映了脫附發(fā)生的溫度和表面覆蓋度下的動力學行為。按照脫附溫度場的不同又可以細分為TPD（程序升溫脫附）、TPR（程序升溫還原）、脈沖化學吸附及程序升溫反應（TPSR）等。TPD可以分析催化劑表面活性位的數(shù)量、種類和強度等。TPR主要考察催化劑中的可還原性物質(zhì)的種數(shù)及還原溫度。脈沖化學吸附考察催化劑的活性位面積、金屬分散度及粒徑大小等。TPSR考察在特定溫度下兩種氣體在催化劑表面的反應過程。

傳統(tǒng)的TPD設備一般采用在脫附爐外接質(zhì)譜、色譜或熱重儀對脫附行為進行探測。熱重測量無法得到脫附物質(zhì)的具體信息，無法給我確切的脫附過程。而氣相色譜雖然可以得到產(chǎn)物的信息，但是其具有探測時間長，靈敏度不高的缺點。傳統(tǒng)的TPD設備一般采用“脫附爐-探測器”兩段式設計，由于脫附的產(chǎn)物需要經(jīng)過采樣裝置進入探測器，所以無法探測到短壽命的自由基或反應中間體等。而實際在催化過程中，這些產(chǎn)物剛脫附下來的狀態(tài)才是真正在反應中起作用的。所以有必要開發(fā)一種可以探測自由基與反應中間體的TPD系統(tǒng)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種基于飛行時間質(zhì)譜的原位程序升溫脫附分析裝置，其具有可原位自由基與反應中間體的能力，并且具有高分辨率，高靈敏度，低成本等優(yōu)點。

本發(fā)明提供了一種基于飛行時間質(zhì)譜的原位程序升溫脫附分析裝置，該裝置包括進樣口，電離室，離子源和原位熱解裝置，質(zhì)量分析器，接收器，數(shù)據(jù)系統(tǒng)，供電系統(tǒng)及真空系統(tǒng)；

進樣口直接引入離子源和原位熱解裝置中，離子源和原位熱解裝置在電離室中，電離室緊靠質(zhì)量分析器；接收器在質(zhì)量分析器中，通過數(shù)據(jù)線與數(shù)據(jù)系統(tǒng)相連，在電離室和質(zhì)量分析器中加入真空系統(tǒng)。

本發(fā)明提供的基于飛行時間質(zhì)譜的原位程序升溫脫附分析裝置，樣品經(jīng)過進樣口進入電離室中的離子源和原位熱解裝置，電離室與飛行時間質(zhì)量分析器相鄰，保證樣品電離后的離子碎片第一時間進入到質(zhì)量分析器中，在質(zhì)量分析器中飛行一段距離后被接收器接收，并將信號傳遞到數(shù)據(jù)系統(tǒng)，數(shù)據(jù)系統(tǒng)將接受到的電信號放大、處理并給出最終分析結果。供電系統(tǒng)將保證儀器各部位所需的電壓，真空系統(tǒng)將保證電離室及飛行時間質(zhì)量分析器處于真空狀態(tài)。

本發(fā)明的原理是將需要TPD測試的樣品放入離子源中。由于離子源的高真空特性且熱解位置距離電離的位置很近，脫附產(chǎn)物在產(chǎn)生后會第一時間被電離。避免了產(chǎn)物間的相互反應，所以本發(fā)明可以探測自由基或反應中間體，經(jīng)離子源電離后產(chǎn)生帶有樣品信息的離子，離子經(jīng)過飛行時間分析器時按照不同的m/z被排序，m/z不同的離子到達檢測接收器的時間不同，從而達到分離的目的。

本發(fā)明提供的基于飛行時間質(zhì)譜的原位程序升溫脫附分析裝置，樣品放置于與離子源一體的程序升溫熱解裝置中，在飛行時間質(zhì)譜儀的離子源內(nèi)進行熱解。

本發(fā)明提供的基于飛行時間質(zhì)譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述離子源為電子電離源（Electron?Ionization，EI）或紫外光電離源（Photoionization，PI）。

本發(fā)明提供的基于飛行時間質(zhì)譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述的EI源由推斥極、引出極、聚焦極、發(fā)射極、電離室、燈絲、單透鏡、接地柵網(wǎng)和推斥板組成。

本發(fā)明提供的基于飛行時間質(zhì)譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述的質(zhì)量分析器采用飛行時間質(zhì)量分析器，分析器全長380mm，無場飛行區(qū)200mm；飛行時間質(zhì)量分析器采用離子垂直引入、雙推斥脈沖場和二級有網(wǎng)反射鏡的設計。

本發(fā)明提供的基于飛行時間質(zhì)譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述的接收器用于接收離子束流，采用微通道板（Microchannel?palte，MCP）。

本發(fā)明提供的基于飛行時間質(zhì)譜的原位程序升溫脫附分析裝置，所述的數(shù)據(jù)系統(tǒng)包括計算機、ADC采集模塊和TDC采集模塊；該數(shù)據(jù)系統(tǒng)將接受到的電信號放大、處理并給出分析結果。