[發明專利]一種三元共聚嵌段硅油合成方法有效
| 申請號: | 201310123837.0 | 申請日: | 2013-04-11 |
| 公開(公告)號: | CN103214676A | 公開(公告)日: | 2013-07-24 |
| 發明(設計)人: | 邵國標 | 申請(專利權)人: | 浙江捷發科技有限公司 |
| 主分類號: | C08G81/00 | 分類號: | C08G81/00;C08G77/18;D06M15/647;C07F7/08 |
| 代理公司: | 杭州賽科專利代理事務所 33230 | 代理人: | 曹紹文 |
| 地址: | 312072 浙江省紹興市*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 三元 共聚 硅油 合成 方法 | ||
1.一種三元共聚嵌段硅油合成方法,其特征在于該合成方法包括下述反應步驟,各成分用量以質量份計算:
A、在反應容器中加入100份二甲基環硅氧烷或八甲基環四硅氧烷、4份端環氧雙封頭劑、15份二甲基乙酰胺,升溫至70-80℃,加入0.02-0.1份堿催化劑,再升溫至110-120℃,反應3-4h,然后緩慢開真空,抽出溶劑和低分子量物質,并保持升溫至140-145℃,保溫并保持真空2h,得到端環氧硅油;
B、在反應容器中加入步驟A所制得的端環氧基硅油80-100份,聚醚多元醇6-30份,異丙醇150份,在8O-86℃下進行回流反應6-15h,最后減壓脫除異丙醇或加丙二醇置換溶劑,得到氨基聚醚嵌段硅油。
2.根據權利要求1所述的三元共聚嵌段硅油合成方法,其特征在于步驟A中所述堿催化劑為氫氧化鉀。
3.根據權利要求1所述的三元共聚嵌段硅油合成方法,其特征在于步驟B所述聚醚多元醇由2-10份聚醚多元醇203、2-10份聚醚多元醇206以及2-10份聚醚多元醇209組成。
4.根據權利要求1所述的三元共聚嵌段硅油合成方法,其特征在于步驟A中所述的端環氧雙封頭劑由下述物質制備得到,各物質用量以質量份計算:
在耐壓反應釜中加入35份含氫雙封頭的四甲基二氫基二硅氧烷、42份烯丙基縮水甘油醚、100份二甲基乙酰胺,攪拌均勻,加入1份1%(質量)的氯鉑酸乙醇溶液,然后封閉反應釜,升溫至90-95℃反應7-8h,最后將反應物減壓蒸餾,除去溶劑得端環氧雙封頭劑。
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