[發(fā)明專利]一種羥基高選擇性保護方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310121510.X
• 申請日: 2013-04-09
• 公開（公告）號: CN103193570A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董海;周宜軒;劉華英
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北來鳳騰升香料化工有限公司;華中科技大學(xué)
• 主分類號: C07B41/12
• 分類號: C07B41/12;C07H15/04;C07H15/18;C07H1/00;C07C69/18;C07C69/16;C07C67/08;B01J31/02;B01J31/04;B01J27/12
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心 42201
• 代理人: 方放;夏惠忠

1.一種羥基高選擇性保護方法，包括以下步驟：

步驟一：將含有兩個以上羥基的有機化合物溶于非質(zhì)子溶劑，含有兩個以上羥基的有機化合物與非質(zhì)子溶劑的用量比為2-4毫升/毫摩爾；

步驟二：加入酰化試劑，酰化試劑與需保護的羥基摩爾比為1.0-1.5∶1，優(yōu)選為1.1∶1；

步驟三：再加入陰離子鹽為催化劑，陰離子鹽與需保護的羥基摩爾比為0.1-0.6∶1，優(yōu)選為0.3∶1，于0～50℃，優(yōu)選為于室溫反應(yīng)6～24小時后，減壓除溶劑，經(jīng)分離得到羥基被高選擇性保護的產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基高選擇性保護方法，其特征在于，步驟三中所述的經(jīng)分離得到羥基被高選擇性保護的產(chǎn)物的具體方法是：蒸干溶劑，于甲醇中結(jié)晶，分離干燥得到羥基被高選擇性保護的產(chǎn)物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基高選擇性保護方法，其特征在于，步驟一所述的非質(zhì)子溶劑為C₁～C₄的氯代烷、乙腈、苯、甲苯、四氫呋喃、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種或其中兩種的混合溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟一所述的非質(zhì)子溶劑為乙腈或四氫呋喃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二所述的酰化試劑為乙酰氯、乙酸酐、氯乙酰氯、苯甲酰氯或苯甲酸酐。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二所述的酰化試劑為乙酸酐。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三所述的陰離子鹽為具有以下的化學(xué)通式的化合物：

M⁺X^-

上式中：

M⁺是鈉離子、鉀離子、鍶離子、四甲基胺離子、四乙基胺離子、四丙基胺離子或四丁基胺離子；

X^-是氟離子、氯離子、溴離子、醋酸根離子、苯甲酸根離子或氰離子。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三所述的陰離子鹽為具有以下的化學(xué)通式的化合物：

M⁺X^-

上式中：M⁺是四丁基胺；X^-是醋酸根離子。