[發(fā)明專利]高聚合度窄分散聚乙烯醇的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310119485.1
• 申請日: 2013-04-08
• 公開（公告）號: CN103172774A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪映寒;李靜靜;梅光華;謝緊東
• 申請（專利權(quán)）人: 四川大學(xué);成都特戎新材料有限公司
• 主分類號: C08F118/08
• 分類號: C08F118/08;C08F8/00;C08F116/06;C08F2/26;C08F2/30;C08F4/40
• 代理公司: 成都科海專利事務(wù)有限責(zé)任公司 51202
• 代理人: 呂建平

1.一種高聚合度窄分散聚乙烯醇的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟：

（1）乳液聚合：以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，65~85%的去離子水、10~34%的醋酸乙烯酯、0.1~5.0%的復(fù)合乳化劑和0.1~2.0%的復(fù)合引發(fā)劑，于0℃~40℃下聚合反應(yīng)2~8h，加入乳液總重量0.1~1%的阻聚劑終止聚合反應(yīng)，得到聚醋酸乙烯酯乳液，所述復(fù)合乳化劑由非離子乳化劑與陰離子乳化劑按重量比1~1.1：1~1.1配制，所述復(fù)合引發(fā)劑由氧化劑與還原劑按重量比1：1?~?1.05配制；?

（2）冰凍破乳：將步驟（1）得到的聚醋酸乙烯酯乳液降溫至-10℃以下冰凍破乳，得到白色固體聚醋酸乙烯酯；

（3）聚醋酸乙烯酯醇解：以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，1.0~15%的固體聚醋酸乙烯酯、81~95%的甲醇和0.1~4.0%的氫氧化鈉于10℃~60℃下醇解反應(yīng)不少于1.5h，得到聚合度不低于3000，分散度不大于2.5的高聚合度窄分散的聚乙烯醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高聚合度窄分散聚乙烯醇的制備方法，其特征在于，制取聚醋酸乙烯酯乳液的物質(zhì)組配，以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)：去離子水70~80%，醋酸乙烯酯15~27%，乳化劑0.2~2%，引發(fā)劑0.1~1%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高聚合度窄分散聚乙烯醇的制備方法，其特征在于，醇解聚醋酸乙烯酯的物質(zhì)組配，以重量百分?jǐn)?shù)計(jì)：聚醋酸乙烯酯5~12%，甲醇87~93%，氫氧化鈉0.3~2%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的高聚合度窄分散聚乙烯醇的制備方法，其特征在于，乳液聚合反應(yīng)溫度為10℃~30℃，聚合反應(yīng)時(shí)間為2~5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的高聚合度窄分散聚乙烯醇的制備方法，其特征在于，聚醋酸乙烯酯醇解的溫度為20℃~50℃，醇解反應(yīng)時(shí)間為2~4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的高聚合度窄分散聚乙烯醇的制備方法，其特征在于，聚醋酸乙烯酯乳液降溫至-15℃~-25℃冰凍破乳。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的高聚合度窄分散聚乙烯醇的制備方法，其特征在于，所述陰離子乳化劑選自烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基磺酸鹽、脂肪硫醇硫酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽和芳烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽；所述非離子乳化劑選自烷基酚聚氧乙烯醚類、芐基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的高聚合度窄分散聚乙烯醇的制備方法，其特征在于，所述復(fù)合引發(fā)劑中的所述氧化劑選自過硫酸鈉、過硫酸鉀和過硫酸銨等；所述還原劑選自有機(jī)叔胺和亞硫酸鹽等。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的高聚合度窄分散聚乙烯醇的制備方法，其特征在于，所述阻聚劑選自對苯二酚、對苯醌和對羥基苯甲醚。

10.以權(quán)利要求1至9之一所述方法制備的高聚合度窄分散聚乙烯醇生產(chǎn)強(qiáng)度不小于18cN/dtex的高強(qiáng)高模聚乙烯醇纖維、聚乙烯醇膜或聚乙烯醇板材。