[發明專利]獲取單個微米顆粒大冷速下凝固組織的方法

無效

• 申請號: 201310119368.5
• 申請日: 2013-04-08
• 公開（公告）號: CN103207108A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發明（設計）人: 趙炳戈;高玉來;李林昉;翟啟杰
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N1/42
• 分類號: G01N1/42
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種獲取單個微米顆粒大冷速凝固組織的新方法，屬于金屬材料快速凝固領域。

背景技術

快速凝固技術指的是在比常規工藝過程中快得多的冷卻速度下(可達10⁴-10⁹K/s)，金屬或合金以極大速度從液態轉變為固態的過程，經過快速凝固的合金，會表現出一系列獨特的組織和結構性能，主要表現在以下幾方面：

1.?擴大固熔極限；

2.?細化晶粒；

3.?減少偏析甚至無偏析；

4.?形成亞穩相甚至非晶組織；

5.?高的點缺陷密度。

因此，快速凝固技術既是一種改進現有材料性能的有效生產工藝又是一種開發新材料的研究手段，在工業生產和科學研究中具有重要的地位。目前，常用的快速凝固手段主要有氣槍法、旋鑄法、霧化法、激光或電子束表面熔凝技術等。這些技術優劣各異，適用于不同的材料和制備目的。但是這些方法有一個共同的缺點難以克服：無法實現冷卻速度的精確控制和測量，只能根據經驗或理論計算得到其大致的冷卻速度。普通的差示掃描量熱儀(Differential?Scanning?Calorimetry,?DSC)以及差熱分析儀(Differential?Thermal?Analyzer,?DTA)最大冷卻速度僅為每分鐘數百K，遠遠不能滿足快速凝固的冷卻速度要求。

微小液滴凝固是指利用金屬微納米液滴的尺寸效應實現大過冷狀態下的快速凝固，從而獲得超細晶組織并對其凝固特性進行研究。借助于納米量熱技術所開發的快速掃描量熱儀(Fast?Scanning?Calorimetry,?FSC)已經實現了單個微米顆粒的凝固特性研究。該設備靈敏度高(小于1nJ/K)，可以采集到熱量的微小變化，適合微米顆粒的熱分析。其加熱冷卻速度范圍廣(1K/s-10⁶K/s)，實現了原位大冷速的精確控制和測量。FSC的數據采集頻率高(100萬點/秒)，信息豐富。同時，該設備所用的傳感器設計特殊，可以排除凝固過程中微滴形狀對凝固特性的影響，這樣就可以研究冷卻速度凝固行為的獨立影響。但是，利用FSC進行的凝固研究局限在熱分析領域，目前還尚未建立可控大冷速與凝固組織的關系。主要原因是FSC所用試樣處于微米級別，難以利用常規方法進行組織觀察。

聚焦離子束(Focused?Ion?Beam,?FIB)是上世紀90年代發展起來的一種微細加工技術。液態金屬離子源產生的離子束經加速、會聚后會形成束斑直徑達納米級別、能量非常高的離子束，高能離子束轟擊樣品時對表面原子進行剝離，可以實現微納米級別的精細加工，特別適合制備常規方法無法獲取的透射電鏡樣品。FIB設備的種種優勢使得觀察FSC試樣的顯微組織成為了可能。高分辨透射電鏡(High?Resolution?Transmission?Electron?Microscopy，HRTEM)是形貌觀察和組織表征的常用手段。因此，綜合FSC的原位大冷速、FIB的微納米加工以及HRTEM的微區分析可以根本上解決可控大冷速下組織觀察的難題。

本發明申請人采用快速掃描量熱儀+聚焦粒子束(Fast?Scanning?Calorimetry?+?Focused?Ion?Beam)作為關鍵詞在美國的《工程文摘索引》(EI)、Sciencedirect科技論文數據庫、ISI?Web?of?Science等國外科技數據庫、我國的《中國期刊網》和《維普中文期刊數據庫》等科技文獻索引，均沒有查到完全相關文獻。申請人還檢索了美國專利商標局(USPTO)、歐洲專利局(EPO)、世界知識產權組織(WIPO)、《中國專利信息網》以及《中華人民共和國國家知識產權局專利檢索》也沒有發現同類專利。

發明內容

本發明提出了一種單個微米顆粒原位大冷速組織觀察的新方法。更具體的說，本發明的目的是利用快速掃描量熱儀對單個微米顆粒進行原位大冷速冷卻，然后利用聚焦離子束對其進行精細加工，制備符合要求的透射電鏡試樣，利用高分辨透射電鏡對其組織進行表征。在試樣加工過程中還可以利用聚焦離子束設備自帶的掃描電鏡對其組織進行觀察。其具體的操作步驟如下：

1.?選取適合于快速掃描量熱儀的低熔點(小于770K)金屬材料，利用自耗電極直流電弧法(Consumable-electrode?Direct?Current?Arc,?CDCA)制備出38μm以下的金屬顆粒；

2.?根據實際需要選擇合適的傳感器，用柔軟的細銅絲蘸取少量硅油涂抹到傳感器的測試區域，以增大熱接觸面積；