[發明專利]一種直接保護碳纖維的抗硅蒸汽侵蝕內涂層及其原位制備方法

有效

• 申請號: 201310117223.1
• 申請日: 2013-04-07
• 公開（公告）號: CN103193514A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 劉汝萃;劉汝強
• 申請（專利權）人: 山東國晶新材料有限公司
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89;C30B35/00;C30B29/06
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 朱家富

1.一種直接保護碳纖維的抗硅蒸汽侵蝕內涂層，其特征在于，該內涂層是在碳纖維表面通過化學氣相沉淀的方式覆蓋一層初級熱解碳基底層，再在初級熱解碳基底層表面通過化學氣相沉的方式覆蓋一層二級富碳化硅保護層；所述的初級熱解碳基底層為緊密粘結在碳纖維表面上的熱解碳，所述的二級富碳化硅保護層為與初級熱解碳基底層緊密均勻結合的碳化硅。

2.一種直接保護碳纖維的抗硅蒸汽侵蝕內涂層的制備方法，其特征在于，步驟如下：

（1）將成型的立體織物預制體置在化學氣相沉積反應室中，于900～1500℃，100～6000Pa真空度條件下，保溫5～30min；

（2）以N₂、H₂氣作為保護稀釋氣體，按小分子烴氣：N₂：H₂=（10～50）:（10～50）:（0～4）的體積比將小分子烴氣、N₂和H₂通入步驟（1）的反應室內，通氣反應10～120min，得初級熱解碳基底層，所述的N₂流速控制在100～2000ml/min；

（3）保持反應室溫度和壓力不變，按小分子烴氣：小分子硅氯化合物氣體：N₂：H₂=（0～50）:（10～50）:（10～100）:（0～15）的體積比將小分子烴氣、小分子硅氯化合物氣體、N₂和H₂通入步驟（1）的反應室內，通氣反應20～300min，得二級富碳化硅保護層，所述的N₂流速控制在100～2000ml/min；

（4）降溫冷卻至室溫，即得本發明直接保護碳纖維的抗硅蒸汽侵蝕內涂層。

3.根據權利要求2所述的直接保護碳纖維的抗硅蒸汽侵蝕內涂層的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中反應溫度為1000～1300℃，真空度為200～2000Pa。

4.根據權利要求2所述的直接保護碳纖維的抗硅蒸汽侵蝕內涂層的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中小分子烴氣為甲烷、乙烷、丙烷或丙烯；所述的小分子烴氣：N₂：H₂=（4～8）:（5～8）:1，體積比；所述的N₂流速控制在500～800ml/min。

5.根據權利要求2所述的直接保護碳纖維的抗硅蒸汽侵蝕內涂層的制備方法，其特征在于，所述的步驟（3）中所述的小分子硅氯化合物氣體為四氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷或甲基二氯硅烷；所述的小分子烴氣：小分子硅氯化合物氣體：N₂：H₂=（1～4）:（1～3）:6:1，體積比。