[發明專利]一種ZnSe空心微米球的醇熱還原合成法

無效

• 申請號: 201310116080.2
• 申請日: 2013-04-03
• 公開（公告）號: CN103159189A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 王雄;藍燕;朱娟娟;林穎
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y30/00
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.一種ZnSe空心微米球的醇熱還原合成法，其特征在于以亞硒酸鈉為硒源，以乙二醇為還原劑、乙二胺四乙酸二鈉為絡合劑，在乙二醇和水的混合溶液體系通過醇熱反應一步制得ZnSe空心微米球，具體步驟如下：

（1）將亞硒酸鈉和EDTA溶于體積比為1:1~1:5的H₂O和乙二醇的混合溶液中，加入堿和鋅鹽，控制溶液pH值在10-13之間，?EDTA與Zn的摩爾比為1:1~5:1；形成無色透明溶液后，移至反應釜中，加水至反應釜體積的70-90%，密閉，擰緊；

（2）將反應釜放入恒溫烘箱內，設置反應溫度為140～220℃，反應時間為6~24小時；

（3）將步驟（2）中所得產物離心分離、水洗、醇洗后干燥。

2.根據權利要求1所述的ZnSe空心微米球的醇熱還原合成法，其特征在于步驟1中所述的鋅鹽選自乙酸鋅、硝酸鋅或硫酸鋅中一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的ZnSe空心微米球的醇熱還原合成法，其特征在于步驟1中所述的反應釜為有聚四氟乙烯內襯不銹鋼反應釜。

4.根據權利要求1所述的ZnSe空心微米球的醇熱還原合成法，其特征在于步驟1中所述的堿為NaOH，所述的NaOH的濃度為0.5~1.0?mol/L。

5.根據權利要求1所述的ZnSe空心微米球的醇熱還原合成法，其特征在于步驟1中步驟3中所述的干燥采用真空干燥箱，所述的干燥溫度為50～80℃。